二阶导数等值点荧光光度法同时测定岩矿中钨和钼

在W(Mo)-茜素磺酸钠荧光体系中,加入一定量乙醇后,可使W、Mo的荧光强度明显增加,Mo比W的灵敏度提高更加显著,为W、Mo在同一体系中进行测定提供了条件。在λ_(em)=603nm时,W的二阶导数荧光值不随含量变化而变化,成为W等值点,而Mo的二阶导数荧光值则有良好的线性关系。同时,λ_(em)=613nm时成为Mo等值点,而W的二阶导数荧光值有良好的线性关系。基于上述事实,提出用等值点法实现在导数荧光光谱仍相互重叠情况下同时测定W和Mo。方法经标准样品分析验证,结果与推荐值吻合。     

紫阳-岚皋地区碱中性岩地质特征及其含矿(铌钽)性研究

陕西紫阳县至岚皋县一带，分布着东西长160余千米、南北宽20～40千米的古生代碱中性岩浆岩带。通过对碱中性岩浆岩的地质特征及其铌钽等稀有金属含矿性调查和研究，认为该岩浆岩带是本区重要的铌钽成矿区，碱中性岩浆岩是本区主要铌钽含矿岩体，碱中性岩具铌钽稀有金属矿化，伴镧铈稀土金属矿化。     

铌钽矿研究进展和攀西地区铌钽矿成因初探

铌钽矿主要产出类型包括伟晶岩型、富Li-F花岗岩型、碱性侵入岩型、碳酸岩型及冲积砂矿型。前2种类型以钽为主,后3种则以铌占主导。铌和钽大多以铌钽独立矿物(铌铁矿、钽铁矿、细晶石、烧绿石等)呈浸染状分布于含矿岩石中,也有部分以类质同象的形式分布于云母、榍石、霓石、钛铁矿等矿物中。关于铌钽矿的富集机制,一些学者认为可由富F-Na和稀有金属(铌、钽等)的花岗质熔体经结晶分异作用形成;另一些学者则根据铌钽矿化与岩石的钠长石化、锂云母化等紧密共生的特点,认为铌钽的富集是岩浆期后流体交代早期形成的花岗岩所致。攀西(攀枝花-西昌)地区的铌钽矿床(化)基本上都是沿着断裂带分布,矿体赋存于印支期碱性岩脉(碱性正长伟晶岩)中,有少数存在于碱性花岗岩中,与区域上邻近的正长岩体及花岗岩体关系密切。其矿石矿物主要为烧绿石、褐钇铌矿等。初步推断,攀西地区的铌钽矿与二叠纪地幔柱活动有关。碱性的正长岩体及花岗岩体与广泛分布的峨眉山玄武岩、辉长岩均是地幔柱岩浆活动的产物,长英质岩体(包括正长岩体和花岗岩体)是富铌钽岩石的母岩体。碱性伟晶岩脉(如炉库和白草地区)是碱性岩浆逐步演化的产物,含矿的碱性花岗岩是花岗质岩浆分异演化的结果。此外,在该地区的铌钽矿床中,铌钽矿物几乎都富集在钠长石化发育的地段,说明后期的热液交代对铌钽的富集也起到了一定作用。因此,攀西地区铌钽的富集是岩浆结晶分异和岩浆期后热液交代共同作用的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

K比例H点标准加入吸光光度法同时测定矿样中铌和钽

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。     

等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽

本文建立了用HF、HNO3 在高压釜内溶解样品 ,准确测定花岗岩样品中Nb、Ta、Zr、Hf的ICP MS分析方法。分析结果与推荐值的偏差在 5 %以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和碱熔方法进行了对比实验。     

高级变质岩中Zr、Hf、Nb、Ta的ICP-MS准确分析

采用高压密闭溶样ICP－MS研究了片麻岩、榴辉岩等高级变质岩中Nb、Ta、Zr、Hf准确分析方法。实验表明：在温度为190℃时,溶样时间大于36h,Nb、Ta、Zr、Hf可完全溶解,而获得准确的分析结果。但Nb、Ta在稀硝酸介质中的不稳定性会导致分析结果的误差,采用0．1％HF介质的“F^-基体”匹配,可保持Nb、Ta长时间的稳定性。所建立的高压密闭溶样ICP－MS分析方法用于苏鲁－大别地区片麻岩、榴辉岩等高级变质岩的分析,经与XRF及碱熔融ICP－MS方法对比,分析结果具有良好的一致性。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

电子探针快速自动定量矿石中矿物的方法研究

利用电子探针、能谱仪、扫描电镜和计算机等一整套仪器,对组成矿石样品中有用矿物的含量进行定量统计。既能准确识别矿物又能精确统计各矿物在矿样中的面积百分含量(面积法)。     

Partitioning of Nb,Ta, Ti,Ce, and La between Granitoid Magmatic Melts and Minerals

Doklady Earth Sciences - Experimental data on the Nb, Ta, Ti, Ce, and La concentrations in felsic magmatic melts of various alkalinity and alumina content upon dissolving ilmenorutile,...     

岩石矿物中化合水的测定

对岩矿中化合水的测定进行述评,包括以平菲耳特法为主的重量法、卡尔·费休容量法、电量法、气相色谱法和一些其它方法。引用文献４７篇。