EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,浦定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63%的硅酸盐和28.04%的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26%,回收率为97—101%。     

卡林型金矿石中金的赋存状态分析新方法

卡林型金矿富含有机质,金主要呈显微一超显微分散状态存在,利用工艺矿物学参数自动检测分析仪(MLA)及传统化学方法只能大致判断矿石中金的赋存趋势,无法对其赋存状态准确定量.本文利用MLA仪器系统分析贵州回龙卡林型金矿,测得矿石中金主要以显微-超显微状态包裹于黄铁矿和毒砂中,少量被脉石等其他矿石包裹;黄铁矿约66％完全解离,而毒砂仅30％完全解离,载金矿物与其他矿物连生或者被包裹,将不利于硫化物包裹金的浸出.结合回龙金矿石中金的赋存特征和富含有机质的特点,对传统的物相分析流程进行改进,调整了硫化物包裹金和碳酸盐包裹金的浸出顺序,提出裸露金-碳酸盐包裹金-硫化物包裹金-硅酸盐包裹金的浸出流程,在裸露金及碳酸盐包裹金浸出时加入活性炭,利用竞争吸附抑制矿石中有机炭对金的吸附,降低有机炭对分相的影响.对比试验结果表明,采用改进的方法,有机炭含量在1％左右的金矿石分相时加入活性炭对各相测定值的影响不大;先浸出碳酸盐包裹金,再测定硫化物包裹金,各相的测定数据更加准确.改进的方法(加活性炭)用于测定回龙金矿中裸露金和碳酸盐、硫化物、硅酸盐包裹金,含量分别为1.25％、84.17％、11.46％和3.13％,与选矿试验结果相一致,表明该法适合应用于卡林型金矿中金的赋存状态分析.     

邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁

建立了在超声波作用下，HAc—NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明，在适宜条件下，含2g／L邻二氮菲的HAc—NaAc缓冲溶液（pH3）可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe（Ⅱ），通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe（Ⅲ）的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe（Ⅱ）的测定无干扰。样品经30％的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理，能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

地质样品中钴、镍的相态分析研究

研究了钴、镍在硫酸盐、碳酸盐、硫化物、易溶硅酸盐、铁氧化物及难溶硅酸盐相态分析的新流程。地质样品中钴和镍经选择性溶剂定量溶解分离后,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。该法测定国家土壤标准物质,钴、镍的ＲＳＤ％分别为４．０８％～７．８３％和０．８０％～１２．４４％,ＲＥ％小于３．６４％和３．１０％。     

电位滴定法测定铜矿中的铜

在0.6～1.2mol/L硝酸介质中,用硫氰酸钾电位滴定铜为一简易方法。铜回收率为97～108％,相对误差-8～+5％。铁、锰、锌、钙等共存离子不干扰测定。     

江西足洞和关西花岗岩的稀土元素地球化学及矿化特征

足洞和关西岩体分别为花岗岩风化壳离子吸附型重、轻稀土矿床的原岩。足洞岩体的∑REE~(1))为264 ppm,LREE/HREE~(2))值为0.81—0.24,平均的钇对∑REE占有率为35.8—54.5％。这主要是由于岩浆结晶演化及晚期有交代钠长石化、白云母化和萤石-氟碳钙钇矿化的结果。这些蚀变产生了钇族稀土氟碳酸盐、硅酸盐和砷酸盐等内生矿化作用。关西岩体则以LREE富集(平均的LREE/HREE值为2.43)为特征。     

钙同位素地球化学研究新进展及其在碳酸岩-共生硅酸盐研究中的应用

作为"非传统稳定同位素"家族成员,钙同位素正受到国际地学界日益广泛的关注。钙是主要的造岩元素,也是生物必需的元素。钙在地球各圈层广泛分布,研究钙同位素的地球化学行为将有助于提高我们对各种生物过程和地质过程的认识。钙同位素测定主要采用热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS),分别表示为δ^44/40Ca和δ^44/42Ca。目前自然界可观测到的δ^44/40Ca变化范围为-2.0‰～6.75‰,约8.7‰。本文系统介绍了近年来钙同位素分析中样品溶解、化学分离、质谱测定以及高温地质过程中的钙同位素分馏及其地质应用等方面的研究成果,尤其对钙同位素在碳酸岩-共生硅酸盐岩研究中的意义、钙同位素组成以及取得的主要认识作了较为全面的介绍。阐述了放射成因⁴⁰Ca、部分熔融作用/分离结晶作用、地壳同化作用、古俯冲碳酸盐循环、热液蚀变作用、岩浆起源深度等对碳酸岩、硅酸盐岩的钙同位素组成造成的影响。最后,通过系统对比碳酸岩-共生硅酸盐岩的锂、镁、钙同位素研究成果,认为应该开展多元同位素体系的...     

问与答

一,在野外如何识别矽卡岩和角岩?矽卡岩是一种接触一反应交代岩石,主要由钙、镤和铁的硅酸盐组成.它们是由碳酸盐岩石和硅酸盐岩石在岩浆侵入体附近高温灼热带中经过双交代作用或接触渗滤交代作用而生成的.     

碳酸盐岩石中二氧化碳、氧化钙和氧化镁的快速连续测定

沉积的碳酸盐岩石主要是由方解石（CaCO₃）和白云石（CaMg[CO₃]₂）的碳酸盐矿物组成。对于碳酸盐岩石中二氧化碳、氧化钙、氧化镁的测定,在例行的分析中,都是单独取样,分别以吸收重量法或容量法测定二氧化碳,以草酸铵-高锰酸钾容量法测定钙,而镁则根据 CO₂与 CaO 的含量之差数来求得,或用氢氧化钡标准溶液使镁沉淀,于滤液中用盐酸滴定过量的氢氧化钡而测定镁。为了缩短分析时间,简化操作手续,节省试剂,作者提出了在以酸碱容量法测定 CO₂后,在同一份样品中,以 E.D.T.A.络合滴定法进行钙和镁的连续测定方案。通过二年来的实践证明是完全可行的。它的特点是比较经济准确简便快速,因此具有一定的实际意义。     

配位滴定法同时测定金属离子浓度的研究

将多元校正分析法应用于配位滴定中，以ＥＤＴＡ为滴定剂，玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。依据电位滴定原理，对混合三组分：Ｃｕ￣（２＋）、Ｃｄ￣（２＋）、Ｚｎ￣（２＋）、及Ｃｕ￣（２＋）、ＣＯ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）进行测定，各金属离子之间的△ｌｏｇＫ在０．０４～２．３４之间，计算误差一般小于土１０％。     

高钙碳酸盐地质样品中铜镍的测定

用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定高钙碳酸盐样品中的铜和镍。通过试验分析了高钙碳酸盐样品中钙对铜、镍测定的影响,并确定其影响因子,提出两套检测高钙碳酸盐样品中铜、镍的方案。方法经国家标准物质验证,测定值与标准值相符;相对标准偏差(RSD,n=10)两元素均小于2%。     

光卤石中氯钾含量的连续电位滴定

青海察尔汗盐湖的光卤石主要含有KCl、NaCl、MgCl_2、CaSO-4和H_2O。我们测定光卤石中的氯和钾含量,采用了连续电位滴定的方法,可以不必分离其余组分,快速地得出测试结果,该方法目前尚未见报导,现将测试原理简述如下: 滴定工作电池采用Ag离子选择电极为指示电极,玻璃电极为参比电极,组成无液接电池,以AgNO_3为滴定剂进行滴定。     

重碳酸盐碱度对水环境电吸附脱盐性能影响的研究

电吸附脱盐的效果受热力学和动力学两大因素影响,热力学因素主要取决于电极采用的材料性质、等温线的吸附数值等,动力学因素主要取决于电子迁移的速度、对流和扩散作用。单位场强下电子的流动所导致的金属原子移动速率取决于电子迁移轨迹的速度,工作流量的大小决定着对流作用的强弱,扩散系数是扩散作用的基础。重碳酸盐的扩散系数偏低,碱度用重碳酸盐的表示,本文研究不同重碳酸盐浓度与电吸附脱盐的关系。结果表明：重碳酸盐碱度对电吸附设备的脱盐性能及氯离子、总硬度和重碳酸根碱度的去除效果产生了很大的影响。在处理高重碳酸盐碱度水时,重碳酸根离子与水中的钙镁离子发生了化学反应,在电极板上形成结晶垢体,导致脱盐率有所降低。在处理低浓度重碳酸盐碱度水时,电吸附设备有自动溶解结晶垢体的功能,使脱盐性能得到改善。通过本实验发现,重碳酸盐碱度是导致电吸附设备极板结垢的主要原因。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。     

梭菌SN-1菌株参与下形成的碳酸盐矿物组合及其主要矿物成分的动态变化

在Mg/Ca比值为6的Lagoa Vermelha改良培养基中,对分离自青海湖湖底沉积物的梭菌(Clostridiumsp.)进行了为期100 d的碳酸盐矿物培养实验,同时还完成了一组无菌对照实验。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对矿物成分和形态进行了测定和观察。实验结果表明:细菌培养实验的沉淀物数量始终多于无菌对照实验;在梭菌SN-1菌株作用下形成的碳酸盐矿物组合的变化趋势是方解石→方解石+单水碳钙石→单水碳钙石+方解石→单水碳钙石,而无菌对照实验产物中矿物的演化方向是单水碳钙石+方解石→方解石+单水碳钙石;在综合分析SEM和XRD观测结果的基础上,推测哑铃状矿物可能是高镁方解石,而球状矿物可能是单水碳钙石。     

用聚(氯乙烯)和液膜的硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)选择电极测定金

PVC(聚氯乙烯)基体和液膜电极直接电位法测定金(Ⅲ)已得到了发展,将膜同硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)结合作为电活性物质,能迅速响应浓度范围10~(-5)—0.1M的金(Ⅲ),得到的响应斜率为52.8—55.2毫伏/组(十个一组),在许多阴阳离子存在的情况下,pH值为2—5时,电极对金(Ⅲ)有较好的选择性,PVC膜电极具有选择性较好(Cr~(3+)、Mn~(2+)和ClO_4~-除外)和热稳定性较高的优点,与PVC膜电极相比,液膜电极响应斜率高、响应时间短。在2微克/毫升—2毫克/毫升的测定范围内,AuCl_4~-的平均回收率为98.5％,平均值的标准偏差为1.0％,测定某些金合金(含金58.3—99.9％)和药品制剂中的金,平均回收率为99.4％,平均值的标准偏差为0.7％,该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。     

碳糊电极伏安法测定南方石煤中四价和五价钒

本文用含有四价和五价钒的电活性待测试样、碳粉和粘合剂混合组成的碳糊电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极和Pt电极为对电极组成三电极系统。由伏安曲线测出V(Ⅴ)和V(Ⅳ)的含量。在0.2000g碳粉中测定线性范围为0—16.00mg V_2O_5,0—10.00mg V_2O_4。方法用于石煤 中V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的测定,试样可不经分解、分离等化学处理过程。对于含V_2O_4、V_2O_5 0.x—x％的煤样测定其变异系数(n为15—24)分别为5.9—10.0％和2.2—9.3％。     

气相色谱法测定矿物气液包裹体中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳

气相色谱法测定H_2、O_2、N_2、CH_4、CO五种气体在石油化工系统中均有较多的应用。对于矿物包裹体中这几种气体的测定近年来国内刚开始这方面的工作,一般只对石英一类矿物成分较为简单的样品进行一些实验。我所鉴于生产急需对碳酸盐矿物、硫化物矿物、硅酸盐矿物中气液包裹体的气体成分进行一些考查,又由于设备、人员的限制,仅对现有的一台较为简单的CXL—101气相色谱仪作了一些改装。实验结果表明,该仪器经简单改装,     

铜离子选择电极为指示电极环已二胺四乙酸络合电位滴定铜

环己二胺四乙酸(CyDTA)对铜的螯合能力很强,其络合稳定常数高达21.3(对数值),而对碱土金属的螯合能力很差。虽然CyDTA与C_o~(2 )、Ni_i~(2 )、Zn_n~(2 )……的络合稳定常数也较高,但其螯合能力仍不如对Cu~(2 )的螯合能力。本文选择pH 4.5—5.3(以NaAc-HAC缓冲液控制)以铜电极为指示电极,用CyDTA电位滴定铜。本方法可测定含大量Fe(以NaF掩蔽),S及少量Ni、Co、Zn……的铜精矿中的铜。对标样W-7178进行多次测定,其变异系数优于1％。与标样的分析结果偏差为0.38％。