分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8rain,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

离子色谱法测定生活饮用水中溴酸盐的不确定度评定

采用离子色谱法对生活饮用水样品中的溴酸盐进行测定,并对测量结果进行不确定度评定。剖析了影响测量不确定度的主要因素,对储备标准溶液、稀释标准溶液、拟合标准曲线、重复性测量、仪器稳定性等影响不确定度的因素进行评定,并计算出扩展不确定度,使结果的表达更加客观,为实验室质量控制提供参考依据。     

ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬

采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法（ICP—AES）测定,建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。实验结果表明：采用内标法能够消除基体对被测元素的影响,改善分析准确度和精密度,与经典分光光度法和原子吸收法相比较,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶-敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样(GBW07401、GBW07103、GBW07309)进行验证,准确率达95%～105%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石膏矿样品中的三氧化硫

样品用稀盐酸处理,在酸性条件下石膏样品中的三氧化硫以硫酸根状态存在于待测溶液中,过滤除去酸不溶物。处理好的待测溶液可直接上等离子体发射光谱仪ICAP-6300(美国热电制造)上测定。方法的检出限为0.01%,采用本法测定国家标准物质GBW03109,GBW03109a,GBW03110,GBW03111a,结果表明标准样品测定的相对误差为-0.411%~0.274%,相对误差允许限为1.07%,能够满足分析质量要求。     

DABS—C1柱前衍生高效液相色谱法测定对虾肌肉中18种游离氨基酸

建立一种以DABS-Cl为柱前衍生剂，利用反相高效液相色谱测定对虾肌肉中18种游离氨基酸的方法。结果表明，在50min内18种氨基酸得到完全分离，各氨基酸相关系数均大于0．997，氨基酸的回收率在86．60%-107．27％之间（胱氨酸除外），方法的检出限为0．18~o．66mg／L，相对标准偏差为3．53％-8．51％（天冬氨酸除外）。     

DABS-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定对虾肌肉中18种游离氨基酸

建立一种以DABS-Cl为柱前衍生剂,利用反相高效液相色谱测定对虾肌肉中18种游离氨基酸的方法。结果表明,在50 min内18种氨基酸得到完全分离,各氨基酸相关系数均大于0.997,氨基酸的回收率在86.60%~107.27%之间(胱氨酸除外),方法的检出限为0.18~0.66 mg/L,相对标准偏差为3.53%~8.51%(天冬氨酸除外)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中主、微量元素

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸四酸溶矿,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒11种元素的方法。对最佳仪器条件及分析谱线进行了优化筛选,并探讨了4种消解方法及酸度对测定的影响。实验结果表明:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠等元素,与原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、重量法等单一元素测定方法相比较,具有检出限低、灵敏度高、测量范围宽、操作简便,适合大批量样品测定等突出优点。方法准确度(RE)小于10%,元素精密度(RSD,n=12)为0.68%~5%。采用国家一级标准物质进行了方法验证,取得了令人满意的结果。     

邹城市双村岩溶水系统地下水环境质量现状评价

以双村岩溶水系统 18个代表性水质监测点的最新成果资料为基础 ,结合水文地质条件选取 10项评价因子 ,依据地下水质量标准 ,采用模糊数学理论对该系统的地下水环境质量进行了综合评价。评价结果表明 :该岩溶水系统大部分地区地下水的环境质量状况较好 ,局部地段较差 ;地下水环境质量的展布特征与区域水文地质条件及污染源的分布具有较好的相关性。     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫

样品中的孔雀石绿、结晶紫经试剂盒提取,浓缩后用经固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,使用荧光检测器检测,孔雀石绿、结晶紫的加标回收率在76.1%～92.5%之间,相对标准偏差1.9%～5.8%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)处理简单,灵敏度高,节省时间,可用于大量样品的快速分析。