ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐岩石及类似样品的十种主要元素的方法及结果。方法的精密度和准确度均能满足地球化学工作的要求。 实验部分 光谱仪及工作条件     

硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比

报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。     

电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

ICP-AES法测定低钇混合稀土组分

本文拟定ICP-AES直接测定低钇混合稀土组分的方法,确定了适宜的测定条件。方法准确、快速、简便。样品分析结果与X-荧光光谱法及导数分光光度法相符。各元素测定相对标准偏差为1.4～3.3％。     

ICP—AES法测定钒钛磁铁矿中多元素

钒钛磁铁矿中除富含Fe、Ti、V之外还伴生多种有用元素,具有综合利用价值。本文报道了用JY48P ICP-AES光量计测定钒钛磁铁矿中的18个元素。可利用其全息光栅杂散光小及计算机自动扣背景和校正元素间干扰的特点,以及减少称量酸分解试样有利于元素间干扰和基体影响相对降低,不经分离实现了主元素及痕量元素的测定。实验部分一、仪器和工作条件光谱仪JY48P ICP-AES光量计,凹面全息光栅,1800G/mm,一米焦距。工作范围在180—     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

淮南煤田潘三矿煤中钡、锰、镍的含量及其赋存状态

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)和逐级化学提取法对淮南煤田潘三矿某钻孔煤中Ba、Mn和Ni的含量及其赋存状态进行了研究。结果表明:潘三矿煤样中Ba含量较其他地区煤明显偏高,Mn含量较其他地区明显偏低,而Ni元素含量则相差不大;Ba主要以离子交换态存在,也较少以有机结合态、碳酸盐结合态和硅酸盐结合态形式赋存;Mn主要以离子交换态或碳酸盐结合态存在;Ni主要以有机结合态的形式存在,也存在碳酸盐结合态、硫化物结合态和硅酸盐结合态的Ni。     

Global estimation variance: Formulas and calculation

This paper discusses the combination of kriging variances, which have been considered heretofor unfeasible since linearity of the problem and considerable simplifications which follow were overlooked. A simplified expression for global estimation variance is presented and an algorithm discussed with respect to precision and computer cost. A case study is presented, and, finally, an optimum calculation method is recommended.     

仿射变换法的改进及其在水库群防洪联合调度中的应用研究

仿射变换法是用来求解一阶线性规划问题最优解的一种有效方法。通过对仿射变换法进行改进,使其适用于多阶段的线性规划问题最优解的求解,并将改进的仿射变换法应用于水库群的防洪联合调度,得到了令人满意的调度结果。     

Flame Emission for Accurate Cesium Determination in Geostandards

Cesium values for 21 geostandards obtained by flame emission spectrometry are presented. Analytical sensitivity was separately determined for each sample by the method of standard addition to cancel effects of chemical interferences. Three types of chemical interferences have been found and their magnitude has been measured. Correction factors have been derived to improve the accuracy of analytical values reported in the literature that were obtained by calibration against a single standard.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%～1.85%(n=12),回收率为97.92%～107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

A note on photography in structural geology

When photographs of outcrops are required for detailed and/or accurate structural work the photographic image should be parallel to the outerop surface. A method has been developed which allows oblique photographs to be corrected when processed. The method imposes certain restrictions on the combinations of camera and enlarger lenses which will yield a correctly proportioned print, and graphs are presented which predict suitable combinations for a wide range of conditions. The technique has been successfully applied to several problems, one of which is presented as an illustrative example.     

多调查期洪水频率计算及参数估计公式推导

基于实测极值流量系列进行水文频率分析时,为了提高系列的代表性及洪水估计的可靠性,常将历史洪水信息融合到实测系列构成不连续样本。考虑到目前给出的不连续样本经验频率计算方法多数是针对单个调查期,本文提出了适用于多个调查期不连续样本的经验频率计算方法,同时推导了均值(EX)和变差系数(Cv)的矩法计算公式,并将该方法应用于某水文站年洪峰系列的频率分析中。     

GIS地表塌陷计算的有限棱柱法及三维数据模型

具有强大信息管理和可视化功能的GIS已在地下硐室开挖、矿山采掘、边坡等许多工程领域中得到了广泛应用。笔者给出了一种用于地下开挖变形描述和应力分析的方法——有限棱柱法，并就该方法与GIS集成中的数据模型和数据组织方法进行了探讨，建立了基于GIS的虚拟地质体地下开挖变形描述与评价计算的三维可视化系统，并对多语言集成模式和数据可视化方法进行了探讨。同时还给出了该方法的工程应用实例，对该方法的可靠性和有效性进行了验证。     

计算边坡安全系数的坡向离心法

边坡稳定分析方法发展最引人注目,它是经典土力学最早试图解决而至今仍未圆满解决的课题。在常用边坡分析方法的基础上,从边坡失稳机制出发,提出一种更方便的安全系数计算方法--坡向离心法。该法通过不断增大水平加速度,直至边坡失稳为止,依据水平加速度与重力加速度失稳影响机制求得安全系数。通过算例与传统极限平衡法和有限元强度折减法相比较,并对各物理参数进行敏感性分析。结果表明,坡向离心法在边坡工程稳定分析中的应用是切实可行的,其弹性模量和泊松比对该法所求安全系数影响不大。     

动力打桩一维波动方程的改进及其工程应用

对桩的可打入性进行准确的分析和预测是打桩施工的关键环节,同时也关系到整个工程的进度与成败.近年来,在海洋工程和港口工程中都出现了大直径、超长桩,由于这种桩的重量大对桩的可打入性有显著影响,考虑桩身自重和桩周土阻力,对打桩分析的一维应力波动方程进行改进、推导.采用有限差分法求解波动方程,编制计算程序结合实际工程进行打桩分析,分析结果与实测数据吻合较好,表明经改进的动力打桩一维波动方程能很好的预测桩的可打入性及打桩过程中桩身应力分布情况.     

双相介质叠前储层参数反演方法研究

从双相介质的理论出发,建立了叠前储层参数反演的目标函数,研究了多维储层参数迭代优化算法,提出了双相介质叠前储层参数反演的技术流程。模型数据、实际地震资料的应用表明,该方法反演误差较小、精度高于叠后地震波形反演。 