X射线荧光光谱法测定钒的原子价平均值

用Ｘ射线荧光光谱法测定了一系列钒的氧化物混合物中Ｖ的Ｋβ谱线的精细结构,研究了钒的氧化物中Ｋβ谱峰参数随混合物平均原子价变化的规律,并利用所作的定标曲线对一些实际样品,如钒渣、磁铁矿中钒的平均原子价进行了定量测定。     

钒的Kβ谱带精细结构的测定及钒的价态分析

用普通Ｘ射线荧光光谱仪测定了钒的氧化物、钒酸盐及含钒混合物中Ｖ的Ｋβ谱线,借助一套有效的谱处理程序,获得了有关Ｋβ谱线精细结构的谱峰参数,证实了谱线轮廓（Ｋβ″峰逐渐显著,Ｋβ５、Ｋβ″向高能端位移,Ｋβ５与Ｋβ１,３的分开趋势,Ｋβ１,３半峰宽发生变化）及谱峰参数（Ｋβ５峰能量,Ｋβ５与Ｋβ１,３能量差,Ｋβ５与Ｋβ１,３及Ｋβ″与Ｋβ１,３的强度比,以及Ｋβ５和Ｋβ１,３的不对称因子）与Ｖ的氧化数变化呈很强的相关性及规律性变化。     

钒金试剂Ⅱ指示滴定法测定天然水和岩矿中痕量金

在硫磷混合酸和尿素存在下，用ＫＩ和ＳｎＣｌ２还原富集在泡塑上Ａｕ＾３＋呈Ａｕｌ而进入溶液，用ＮａＮＯ２氧化过量ＫＩ和ＳｎＣｌ２，ＡｕＩ中Ｉ＾－不被氧化。过量ＮａＮＯ２被尿素破坏后，以作者合成的钒金试剂Ⅱ为指示剂，偏钒酸铵标准液碇 ＡｕＩ中Ｉ＾－，至溶液出现紫红色为终点测定痕量Ａｕ，在５ｍｌ滴定液中可检出０．３ｐｇ Ａｕ．对０．０１ｍｇ Ａｕ，５次重复测定，其ＲＳＤ为７．４３％。     

用X射线光谱法测定锰的X射线发射谱的细结构及锰的价态分析

在普通的ＸＲＦ光谱仪上测定金属锰，氧化锰、锰的化合物中ＭｎＫβ发射谱带，经谱数据处理获得了谱线的轮廓线及谱峰参数（峰位，峰高，峰宽，峰宽，峰函数比例因子，不对称因子）；研究了谱参数与价态间的关系。结果表明ＭｎＫβ谱带结构与化合价，氧化数，化学键及配位状况有关，利用所得出的规律对太平洋锰结核的价态作了定性测定，并用谱峰分解法对Ｍｎ３Ｏ４试样进行化学价态定量分析的浓度量，得到满意的结果。     

黄铁矿及毒砂中负氧化数金的发现及判定

作者在以突破金的氧化态（价态）为先导的研究中，使用光电子能谱对９个金矿区的黄铁矿与毒砂进行了研究。发现它们之中广泛出现有结合能为８３（８２．８～８３．２）ｅＶ的峰，经分析对比后，指认它为Ａｕ峰（４ｆ＿（７／２）。但它的结合能小于Ａｕ￣０（约８４ｅＶ），更小于Ａｕ￣（１＋）及Ａｕ￣（３＋）．根据结合能与氧化态的关系，判定８３ｅＶ峰为负氧化数金（负价金）所引起。即黄铁矿与毒砂中存在有负氧化数金。     

石煤中钒元素在燃烧前后赋存状态变化的研究

石煤是一种可综合利用的矿产资源,提取石煤中钒、钼、镍等金属是其综合利用之一.石煤在发电燃烧过程中钒的物相发生显著变化,而钒物相的变化对钒的可浸出性产生较大的影响.笔者采用选择性连续提取方法对四川某地石煤原矿和石煤飞灰进行分析研究,发现石煤原矿中钒主要存在于硅铝酸盐相和有机质相中,部分存在于铁锰氧化物相及吸附态中,极少部分存在于碳酸盐相中.而石煤发电飞灰中钒主要存在于有机质相、硅铝酸盐相和铁锰氧化物相中,少量的钒以吸附态形式赋存.燃烧过程中石煤的各种含钒矿物发生离解,其中的钒得到释放并被氧化成高价态.高价钒一部分与Na、Cl等结合生成可溶性化合物,形成吸附态的钒;另一部分与Fe、Na、Ca等发生反应生成难溶性化合物,并以一定形式富集在飞灰的有机质相、硅铝酸盐相和铁锰氧化物相中.     

黄铁矿及毒砂中负氧化数金的发现及判定

作在突破金的氧化态（价态）的先导的研究中，使用光电子能谱对９个金矿区的黄铁矿与毒砂进行研究。发现它们之中广泛出现有结合能为８３（８２．８－８３．２）ｅＶ的峰，经分析对比后，指认它为Ａｕ峰（４ｆ７／２）。但它的结合能小于Ａｕ°（约８４ｅＶ），更小于Ａｕ＾１＋及Ａｕ＾３＋。根据结合能与氧化态的关系，判定８３ｅＶ峰为负氧化数金（负价金）所引起。即黄铁矿与毒砂中存在有负氧化数金。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

电位滴定测定石煤焙烧物及其浸出液中三价、四价和五价钒

钒的价态测定是近几年来提出的一项重要研究课题,不同价态钒的测定方法已有评述。为了能在溶液状态下测定样品中钒的价态,通常采用惰性气氛、低温、选择适宜的熔剂、分解试剂及络合剂等措施,以确保原有价态的稳定。K_2Cr_2o_7电位滴定V(Ⅲ)、V(Ⅳ)或V(Ⅴ)时,v(Ⅲ)不稳定。本文选用了8—12MH_3PO_4作为分解试剂和络合剂,非氧化性混合酸HF-H_3PO_4对石煤     

电位滴定测定石煤焙烧物及其浸出液中三价、四价和五价钒

钒的价态测定是近几年来提出的一项重要研究课题,不同价态钒的测定方法已有评述。为了能在溶液状态下测定样品中钒的价态,通常采用惰性气氛、低温、选择适宜的熔剂、分解试剂及络合剂等措施,以确保原有价态的稳定。 K_2Cr_2O_7电位滴定V(Ⅲ)、V(Ⅳ)或V(Ⅴ)时,V(Ⅲ)不稳定。本文选用了8—12MH_3PO_4作为分解试剂和络合剂,非氧化性混合酸HF-H_3PO_4对石煤     

某钒矿石提钒工艺试验的比较研究

对某地钒矿石进行了成份分析、赋存状态的分析,证实了该矿石含20%以上的钒云母。为了提高该矿钒的浸出率,研究了盐酸浸取、硫酸浸取、未经焙烧样品的浸取、焙烧后样品的浸取、添加剂的用量对浸出的影响、焙烧温度及浸取时间等对浸出率的影响。建立了无盐焙烧、稀硫酸浸取,使浸出率达90%以上,为后续工业设计和生产提供了可靠的数据和依据。     

浅析哈密大水西钒矿钒赋存状态特征

大水西钒矿体赋存于下寒武统中,矿床类型为黑色页岩型钒矿床,主要为石墨硅质板岩夹碳质板岩互层型钒矿石,局部矿段夹有硅质板岩、石英岩、石英片岩型钒矿石.钒矿物大多分布于云母类、高岭土矿物中,少数分布于电气石、石榴石类矿物中.矿石中钒呈分散状分布.用电子探针能谱对矿物物质组分进行微区元素组成分析,采用电子探针背散射电子成像分析技术和选区成分分析技术对内部结构矿物组成、元素赋存状态及特征进行研究.结果表明,钒除主要以V3+类质同象杂质替代铝硅酸盐中部分Al3+的形式及以独立矿物形式分散存在外,还有少量V4+以VO2+类质同象替代地开石(高岭石)中的Al3+存在,矿石中钒以钒独立矿物形式(可能为V-Ti或V-Ti-Si化合物、钒钛铁矿、V-Ti碳化物固溶体等)于矿石中产出.     

承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法

依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。     

南秦岭千家坪钒矿床钒赋存状态研究

千家坪钒矿床产于南秦岭下寒武统黑色岩系中,矿石类型主要为硅质岩夹泥岩型。该矿床钒元素赋存状态研究,对于探讨钒成矿富集机制和钒提取利用均有重要意义。物相分析、X衍射分析和电子探针等研究共同表明:千家坪钒矿床中钒以三价钒为主,占74.22%,五价钒次之,占25.78%;钒主要以类质同相形式赋存于云母类矿物中,占61.72%,其次以吸附状态存在于炭质、粘土矿物中,游离氧化物中少量。含钒矿物主要为钒云母,少量含钒铁、铜氧化物和钒钛磁铁矿等。钒云母有1M型和2M1型两种标型,1M型钒位于云母结构层之间;2M1型钒不仅取代了位于六次配位的八面体层中的Al3+,而且取代了Si-O四面体层中的Al3+。     

陕西山阳中村钒矿地质特征及富集规律

陕西山阳中村钒矿带东自丹凤县竹林关石槽沟,西至山阳县洛峪乡苏峪沟,全长30km,南北宽50~100m,预计V2O5总储量约为297万t。中村钒矿位于该钒矿带中西部,为一个典型的沉积型矿床,其矿体主要产于寒武系水沟口组中,矿体呈现厚度大,延伸长,分布较为均匀的特点。钒矿床的富集规律与钒矿床的成因有较大关系,钒元素的赋存状态多以类质同像形式存在于黏土类矿物中。     

Vanadium in ancient sedimentary rocks of marine origin

The distribution of vanadium and vanadyl porphyrins in fractions (extractable organic, inorganic and kerogen) of the Serpiano marl and the La Luna shaly limestone has been determined by employing a variety of geochemical and spectroscopic techniques including atomic absorption, atomic emission, electronic absorption and electron spin resonance spectroscopies.High levels of vanadium and vanadyl porphyrins were found with the major part of the total vanadium located in the kerogen fractions of both rocks. In contrast, while the kerogen of the La Luna rock also contained the major fraction of total vanadyl porphyrins (70%), the corresponding value for the Serpiano marl is only 30%. No vanadyl species were present in the inorganic fraction of either rock.It is suggested that the source of vanadium in these rocks is volcaniclastic materials and that the vanadyl porphyrin entities were incorporated into the kerogen structure through abiotic, geochemical modifications of biosynthetic pigment-chlorophyll.     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

催化光度法测定煤中钒

催化光度法测定煤中钒邵谦１葛圣松刘志强贝太伟山东矿业学院济南分院济南２５００３１利用Ｖ（Ⅴ）对溴酸盐氧化还原型罗丹明Ｂ反应的催化作用，文献［１］建立了测定痕量钒的催化荧光法。本文以此反应为指示反应，改测其激发波长下的吸光度，建立了催化光度法测定痕量钒...