SAF—CTMAB荧光猝灭法测定痕量铌

本文研究了铌对水杨基荧光酮(SAF)-OTMAB体系荧光的熄灭效应,建立了痕量铌的荧光测定新方法。经纸色层分离,用于矿样中痕量铌的测定,结果满意。     

水杨基萤光酮导致光度法测定岩矿中痕量锗

分光光度法测定岩矿中痕量锗,以往都必需用蒸馏或萃取作为分离富集手段。近年来对光度法测定锗的灵敏度有了较大的提高,用2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮胶束增溶法,其摩尔吸光系数可达1.8×10~5左右,在强酸介质中有较好的选择性,但对岩矿中锗的测定不经分离,某些元素对痕量锗的测定仍有严重干扰,本文利用了导数     

CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍

Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。     

钪-邻氯苯基萤光酮-CTMAB显色反应的研究

在pH5.5—7.8的(CH_2)_6N_4-HCl缓冲液中,CTMAB对Sc与o-Cl-PF的显色反应有明显的增敏作用。实验表明,Sc-o-Cl-PF-CTMAB三元配合物的λ_(max)为560nm,ε=1.21×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sc含量在0—6.0μg/25ml范围内线性关系良好。所拟Sc的分析方法经合成样和稀土矿样的验证,方法可行。     

邻氯苯基荧光酮与过氧化氢荧光熄灭法测定痕量钛

钛（Ⅳ）与邻氯苯基荧光酮－－过氧化氢形成混合配合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ３．９的ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，λｅｘ＝５３０ｎｍ、λｅｍ＝５５０ｎｍ荧光熄灭程度最大。线性范围为０－８０μｇ／Ｌ，检出限为０．７６ｎｇ／ｍｌ。共存离子经阴离子交换树脂分离后可用于地质样品中痕量钛的测定。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定痕量锡

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,锡与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)形成三元配合物导致邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。结果表明:在pH3.8—4.5的NaAc/HCl介质中,产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λ_(ex)=530nm,荧光波长为λ_(em)=550nm,当锡含量在20—120ppb范围内与荧光熄灭程度呈线性关系,藉以测定痕量锡。方法简便,稳定性好,应用于地质和合金样品中痕量锡的测定取得了令人满意的结果。     

共振光猝灭法测定环境水样中痕量硒

在阿拉伯树胶(AG)存在下,0.14 mol/L硫酸介质中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入乙酸钠后I3-与亚甲基蓝反应成离子缔合物,在波长288 nm处共振光猝灭,建立了共振光散射法测定痕量硒的方法.确定了碘化钾、亚甲基蓝、乙酸钠和增溶剂阿拉伯树胶溶液的浓度,在室温(20～30℃)下反应15 min,提高了体...     

水杨基荧光酮析相光度法测定(微)痕量钛的应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,钛与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）的析相显色反应,重点探讨了干扰及干扰元素的消除,以不同类型的国家级水系沉积物和硅酸盐和人发标准试样,考证了本法对（微）痕量钛测定的适用性。试验表明,在适量抗坏血酸和酒石酸钾钠为掩蔽剂,控制ｐＨ１．５￣２．０范围,ＳＡＦ与Ｔｉ形成灵敏度较高的紫红色配合物,其λｍａｘ＝５３４ｎｍ,ε５３４＝１．３９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。钛     

水杨基荧光酮-石蜡相分光光度法测定植物中痕量锗

介绍了以锗-水杨基荧光酮-石蜡为体系,石蜡相分光光度法测定植物中的锗,探讨了该方法的最佳实验条件。结果表明,在HCl介质中,锗与水杨基荧光酮形成的络合物被萃取至蜡相后,于506 nm处有最大吸收,其εmax=2．3×105L·mol-1·cm-1,锗含量在0-0．40 mg／L 符合比尔定律,精密度(RSD,n=8)为2．7％-4．3％,回收率为96%-110％。方法应用于植物中锗的测定,结果满意。     

苯基萤光酮—CTMAB荧光熄灭法测定微量锰的研究

用荧光熄灭法研究了苯基萤光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｍｎ（Ⅱ）体系的最佳测定条件。在ＰＨ＝５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．３％。应用于江湖水中微量锰的测定，结果满意。     

水杨基荧光酮与锌显色反应及应用

在ｐＨ为９５的ＮＨ４Ｃｌ＿ＮＨ３·Ｈ２Ｏ介质中,溴化十二烷基二甲基苄铵存在下,Ｚｎ（Ⅱ）与水杨基荧光酮形成１∶２的紫红色配合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８７１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｚｎ（Ⅱ）的质量浓度为０～０３６ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的新方法应用于矿样中微量锌的测定,结果满意     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

对偶氮水杨酸苯基萤光酮的研究及应用 Ⅱ.Ga-p-CHPA-PF-Tween80光度法测定痕量镓

自制的新显色剂2,3,7-三羟基-9-〔4-(3-羧基-4-羟基苯)-偶氮〕-苯基萤光酮,(简称p-CHPA-PF),在微碱性介质中,有表面活性剂存在下,与Ga(Ⅲ)显色,形成紫红色三元配合物。配合物λ_(max)=554nm,表观摩尔吸光系数ε＇_(554)=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε＇_(554-500)=1.79×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。用本法测定岩矿中痕量Ga,结果满意。     

苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定天然水中痕量铜

用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｃｕ体系的最佳测定条件。在ｐＨ５．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为１．０６％。已应用于湖水中痕量铜的测定。