等温平台石墨炉(STPF)原子吸收法直接测定化探样品中的痕量镉

在地球化学中,镉是重要的指示元素之一,要求可靠地报出0.0x ppm含量。虽然用石墨炉原子吸收可测定痕量镉,但由于管壁原子化时间和空间的非等温特性致使基体影响非常严重,背景值很大而难于用氘灯准确地加以校正。 为解决管壁原子化时间及空间的非等温特性问题,L’vov提出了石墨炉平台原子化技术。Slavin等在此基础上又提出了     

不同原子化方法对样品气化速率的影响

本文研究了石墨炉原子吸收分析中管壁、平台和探针原子化测量Cd、Pb、Mn、Co、Cu和Cr的吸收信号特征。结果表明,吸收信号形状由被测元素的性质、样品气化速率和原子蒸气扩散速率决定。对于同一元素,在选定仪器条件下,峰形主要由样品气化速率决定。而样品气化速率又与原子化表面的升温速率有关。三种原子化方法中,探针的升温速率最快,得到较窄的信号峰,平台的升温速率最慢,峰形较宽。在提高样品气化速率方面,探针原子化是最理想的方法。     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间的缩短,大大延长了石墨管的使用寿命。采用最大功率升温可以减少干扰。而采用1秒升温时,除AgAu≥2700℃时产生原子化温度平台外,其余六个铂族元素均不出现原子化温度平台,故为了获得灵敏度高、稳定性好,在实际测试时,采用最大功率升温为好。     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间     

石墨炉原子吸收法中As、Sb、Se、Te的原子化机理研究

本文应用热力学和动力学相结合的方法研究了石墨炉原子吸收法中As、sb、se、Te的原子化机理。应用作者早先提出的公式 k=kd×(At/(A_(max)-At))计算温度下的原子形成常数k,绘制Arrhenius图。通过直线斜率得到的原子化活化能来确定各元素的原子化过程。实验表明,As和se是以固态金属进行原子化,而Sb则与介质有关,在盐酸介质中以气相氯化物解离原子化:在硝酸介质中以双原子分子原子化。Te与Sb类似,且与灰化温度有关。     

全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶

研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。     

石墨炉塞曼原子吸收光谱法测定硅酸盐中微量砷

本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l％),变动系数小于8％。     

无火焰原子吸收方法测定地质样品中的金

地质样品中的金溶解于氢溴酸—溴溶液中,用甲基异丁基酮萃取,然后用配有石墨炉原子化装置的原子吸收分光光度计测定。将此无火焰原子吸收方法取得的结果与美国地质调查所的参考岩石和地球化学样品的公布值及由火焰原子吸收所得的结果比较证明达到了适当的准确度,也改善了精密度。据此方法的灵敏度、准确度与精密度能够取得地壳丰度或低于地壳丰度的金的分布数据。     

用钼酸铵浸渍处理石墨管石墨炉原子吸收法测定微量锗

用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的     

Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究

本实验利用聚醚型泡沫塑料吸附微量金,采用斜坡升温方法对升温程序的干燥、灰化、原子化、净化温度及时间进行了选择。通过条件实验得到Z2000石墨炉原子吸收法测定微量金最佳升温程序,该方法检出限较低,对标准样品测定结果与理论值相关性较好。     

塞曼平台石墨炉原子吸收测定矿石中痕量银

原子吸收分析中的干扰,主要有化学干扰和物理干扰,前者多采用预分离富集的方法来消除。W.Slavin提出等温平台石墨炉,在P.E.Zeeman5000型原子吸收上,能消除测定中的化学干扰。日立180-80原子吸收石墨炉没有L'vov平台设备,无法清除测定元素的化学干扰。作者设计一个压模制造出符合180-80原子吸收用的石墨平台,对消除测定痕量银时的化学干扰,收到与使用P·E·Zeeman5000型原子吸收同样的效果。测定中的物理干扰利用塞曼效应扣除,从而实现了日立180-80原子吸收直接测定矿石中痕量银的目的。     

喷流型氢化物发生器的新设计及其在原子吸收分析中的应用(第一、二部份)

以氢化物发生法-原子吸收分析测定砷、锑、铋、硒、碲、钖、铅等元素是一种比较灵敏的分析方法.方法基于,在酸性溶液中,上述被测元素,与产生初生态氢的一些还原剂,反应生成具有热不稳定特性的气态氢化物,导入火焰或各种加热方式的石英管池等原子化器,在较低的温度下热解、原子化,以常规的吸收法测定.作者提出一种适用于氢化物-火焰原子吸收分析法测定上述元素的氢化物连续发生器新设计型式.此种新发生器结构更简单,采用能双管同时吸喷溶液的直角型气动喷雾结构,试     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的检出限为0.035ppm灵敏度为0.024ng/ml/1％。可分析含2×10~(-5)—3×10~(-3)％锡的样品。 一、仪器及装置 1.仪器P—E420型原子吸收分光光度 计     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的微量锡

常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1％吸收)变导系数小于10％。适用于地质样品中0.001～0.1克/吨金的测定。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

石墨炉原子吸收法测定辉锑矿单矿物中微量铅、银、铜、铋、硒

辉锑矿单矿物中一些微量元素的测定在地质上具有重要意义。要测定这些微量元素,常用的分析方法很难胜任。石墨炉原子吸收法灵敏度高,取样量少,在微量分析中已得到广泛的应用。但是,用石墨炉原子吸收法测定辉锑矿中微量元素的方法目前未见报导。本文用石墨炉原子吸收法测定了辉锑矿中五个微量元素,提出用盐酸挥发除去基体元素锑后测定其中的铅、银、铜的方法;用铜试剂——四氧化碳萃取测定铋的方法;     

以缝式石英管作为原子化器的氢化物—原子吸收法测定痕量铋

用氢化物—原子吸收法测定地质样品中痕量的铋已有报导。但是,对于组成比较复杂的地质样品来说,铋的测定仍然会遇到一些干扰。在过去的报告中,作者曾经对氢化物中的干扰详细地进行了讨论,并且提出在采用缝式石英管作为原子化器时,氢化物法中的气相干扰要比常规的T形石英管中所遇到的气相干扰少得多。本文采用缝式石英管作为原子化器以减少形成氢化物元素间的气相干扰,同时又对铜、镍、钴等元素对铋的干扰进行了进一步的研究。提出了一个适用于组成变化较大的地质样品中痕量铋的测定方法,测定下限可低至O.Xppm。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊

研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明，采用硝酸－氢氟酸－硫酸体系溶解样品，涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。