电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中15种杂质元素

用氢氟酸-高氯酸消解体系分解样品,建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。系统研究了氢氟酸-高氯酸和氢氟酸-硫酸消解体系对测定结果的影响,对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。选取石英砂样品进行加标回收试验,方法平均回收率为90.4%~110.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,检出限为0.17~0.88μg/g。方法简单、快速,样品一次前处理即可完成多种元素的检测,灵敏度高,精密度好,可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94~103.5%,相对标准偏差低于3.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品,对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择,利用基体匹配消除干扰。加标实验表明,回收率为98％-102％,相对标准偏差（n=6）低于2．1％,检出限为0．1-8．5μg/L。方法准确、可靠,可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

直流等离子体原子发射光谱在纯钕中稀土杂质分析的应用

应用直流等离子体中阶梯光栅直读光谱仪进行纯钕中１４个稀土杂质元素的分析,选定了干扰小、检出限低的最佳分析线,对干扰的来源和性质作了研究,从而拟定了纯钕中稀土杂质元素的分析方法。该方法的检出限在３～８１μｇ／Ｌ,ＲＳＤ（ｎ＝１１）在１％～３．６％,加标回收率为９２％～１０８％。方法已用于纯金属钕和氧化钕中杂质稀土的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素

采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。     

ICP—AES法测定硅石样品中多种杂质元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对地质样品硅石中多种杂质元素进行测定。方法确定了各元素的检出限,回收率在92%至105%之间,RSD小于1.93%,实验表明,该方法简便快速,具有很低的检出限和良好的精密度、准确度。     

火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠

对火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠的条件进行了试验。样品用硝酸-氢氟酸溶解，在0．30mol／L硝酸介质中，以硝酸钾作消电离剂消除钠的电离干扰，饱和硼酸溶液络合试液中过量的氟离子。方法检出限为0．015μg／mL，样品加标回收率为97．6％-105．6％，方法的精密度（RSD，n=6）小于2．5％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。     

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中微量金属元素

原油、沥青中的微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而沥青的分析方法较少,而且前处理过程繁琐.本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ti、Ba、Mo、Ni、Sr、V等13种微量金属元素.在高压密闭条件下,微波消解系统消解固体沥青样品的速度快,并确定了样品量和消解条件等影响因素.不同组合消解试剂优化实验研究表明,浓硝酸-氢氟酸作为消解试剂效果最好;通过实验验证在样品处理过程中没有发生损失和污染情况,精密度(RSD,n=8)小于5％,回收率在92.2％～101.0％之间,元素的方法检出限可达0.05 μg/g.本方法为沥青类样品中微量元素分析测定提供了新的参考方法.     

深海沉积物及多金属结核中微量元素的光谱测定

用全燃烧法一次曝光发射光谱同时测定了大洋深海沉积物和多金属结核中多个微量元素;重点考察了缓冲剂和分析条件的优化,解决了大洋试样吸湿性强、光谱相互干扰多及激发时易喷溅等问题。所测项目有Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｌａ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ和Ｚｒ共２０项。用国家一级深海标准物质对方法进行检验,所得结果与标准值相符,相对标准偏差（ｎ＝３０）大多在１０％左右。方法用于新研制的大洋标准物质ＧＳＭＳ＿２,３和ＧＳＰＮ＿２,３定值分析,结果与初定值符合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素

铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件:盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素(铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑)的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质(GBW 07165)进行试验,大多数元素的精密度(RSD,n=12)和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。     

高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定荧光粉中的杂质元素

提出了一种采用高温高压密闭溶样快速消解荧光粉晶体的前处理新方法。针对目前常用的稀土氧化物和稀土磷酸盐类、碱土金属铝酸盐类、碱土金属硅酸盐类四大类荧光粉,研究了消解时间、温度、消解溶剂种类和用量4个条件对样品消解程度的影响。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了最佳消解条件下消解的荧光粉中杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的含量。结果表明:稀土氧化物和稀土磷酸盐类荧光粉的最佳消解条件为 2 mL HCl溶剂中120℃下消解3 h;碱土金属铝酸盐类荧光粉的最佳消解条件为2 mL HCl溶剂中160℃下消解6 h;碱土金属硅酸盐类的最佳消解条件为2 mL HCl+0.5 mL HF溶剂中160℃下消解3 h。荧光粉中主要共存元素对所测杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的检测无干扰。该法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,是荧光粉晶体中元素检测的较佳方法。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素

钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素.