液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定环境水体中18种多氯联苯

为准确、快速检测环境水体中多氯联苯(PCBs),建立了液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定18种PCBs的分析方法。通过对样品前处理流程、气相升温程序、载气流速、进样口温度等参数的优化,采用 HP- 5MS UI色谱柱 (30 m × 0.25 mm×0. 25μm)对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择离子监测模式（SIM）进行检测。结果表明18 种PCBs在5 ~ 100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2均大于0.995。空白中低、中、高三个不同添加浓度下的样品平均加标回收率为78.1% ~ 101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.272% ~ 3.28%,方法检出限(MDL)在0.44 ~ 0.96 ng/L之间。本方法选择性好、灵敏度高、重现性好,应用于实际样品检测的加标回收率在70.8% ~ 104%之间,能够满足环境水体样品中18种多氯联苯同时检测的分析要求。     

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。     

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16 种 PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min 内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系 (R2＞0.9999),PAHs 各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率在65.0%-104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。     

液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法.     

洗井的影响因素

本文在野外工作的基础上，对影响洗井的诸多因素探讨，以达到合理使用各种材料，提高洗井质量的目的。     

金刚石绳索取心钻进施工效率影响因素分析

采用技术经济学研究方法,对一些影响金刚石绳索取心钻进施工效率的钻探技术指标,如机械钻速、回次长度、起下钻速度、起钻间隔进行了分析和评价。通过了解这些因素在不同钻孔深度条件下对钻进施工效率影响作用的大小,可为钻探项目的设备、器具和钻进工艺方法选择提供依据。     

铜精矿浸出液中铜镍萃取的研究与应用

研究了铜精矿催化加压浸取净化除铁后 ,料液中铜镍的萃取分离及串级模拟实验。采用LIX984萃取剂 ,在料液 pH =4.0时铜镍分离效果较为理想。除铜后的料液 ,用P2 0 4 萃取富集镍。经硫酸反萃的溶液可直接用于铜镍的电解精炼。     

在线有机相析出法流动注射液—液萃取测定矿石中铜的研究

用自制的分相器与流动注射仪联用,对有机相同液－液萃取光度法测定微量铜的流路参数和操作程序进行优化。以新铜试剂为显色剂,用含一定量乙醇的辛醇溶液作载流,采用双产流路,在４５８ｎｍ外进行检测。方法的线性范围是０．０５￣１．０５ｍｇ／Ｌ,萃了 倍数１０,检测限为２０μｇ／Ｌ,分析速度３６／ｈ,方法的精密度（ＲＳＤ）是４．０％。测定锌矿石样品中铅,结果与推荐值一致。     

城市路面径流重金属固液分配系数及其影响因素

以上海市中心城区为例,探讨路面径流重金属在颗粒物-水相间的分配特征及其影响因素.研究表明,路面径流Cr的25%分位数浓度值,以及Zn、Pb、Cd的90%分位数浓度值超出地表Ⅴ类水标准,Cu和Ni污染程度较轻.径流重金属Pb、Zn、Cu及Cd总量浓度与悬浮颗粒物(TSS)含量呈现较明显的正相关关系,Ni与TSS浓度相关性不显著.径流冲刷过程中Cu和Ni溶解态含量比例平均值为35%;Zn和Cr平均值为19%~22%;Cd和Pb溶解态比例最低,平均值为4%~8%.应用扣除残渣态后的颗粒物重金属含量计算固液分配系数依次为Pb>Cd>Zn>Ni>Cu>Cr.径流中悬浮颗粒物浓度与固液分配系数存在显著负相关关系,呈现明显的颗粒物浓度效应,径流pH值在6.4~7.2区间时对固液分配系数影响相对较小.     

基于多元回归模型的斜坡影响因子分析

目前,对斜坡影响因子进行量化的评价方法均有各自的局限性。在基于监测数据的基础上提出多元回归模型进行量化斜坡影响因子的方法。通过将确定的斜坡影响因子与回归模型的融合,在一定程度解决了斜坡稳定性评价过程中影响因子的选择和量化的问题,有利于以后对斜坡的认识,建立准确的斜坡稳定性分析模型。最后,将模型应用于某水电站水库堆积体斜坡,对该斜坡的影响因子进行量化,最后分析汶川地震前后的影响因子变化。     

水文等值线图特征要素提取研究

阐述了特征要素对水文等值线图网格化的重要性.通过比较分析两种经典的数学形态学骨架提取算法的应用效果,认为最大数字圆盘定义的骨架更接近于水文等值线图的特征要素分布.针对由最大数字圆盘算法得到的骨架线存在的一些不足,对其作消噪、粘合和细化等进一步改进处理.对相关结构元素的形状和大小给出建议.     

影响水井钻探效率的因素及提高钻井速度的关键技术

目前水井及地热井钻探效率不高已成为影响水资源开发利用进程的主要因素之一。在分析水井、地热井钻探效率低下原因的基础上,针对不同影响因素,并结合生产施工实际,从优选钻井工艺方法、完善钻井设备配套方面进行论述。提出了大力推广应用地下水开发快速钻进技术---气动潜孔锤钻进技术和气举反循环钻进技术的建议。     

影响水平井注水泥顶替效率主要因素的数模分析研究

水平井注水泥过程中,顶替效率的高低受多种因素的影响。其中,套管偏心度、冲洗液流变性能以及冲洗液与钻井液的密度差的影响较为突出。为了解水平井固井注水泥过程中各种影响因素的作用规律,借助流体力学软件Fluent,建立了偏心水平井三维模型,采用流体体积法（vof）进行了冲洗液顶替钻井液的数值模拟研究。模拟井筒直径为215.9 mm（81/2 in）,模拟套管外径为177.8 mm（7 in）,环空长度为300 m,冲洗液顶替速度为1 m/s,套管偏心度根据具体算例选取0、0.2、0.3、0.4。模拟结果表明：顶替效率随套管偏心度增加而降低,适当提高水泥浆流性指数,降低稠度系数有利于提高顶替界面的稳定,缩短界面长度,提高顶替效率。当冲洗液与钻井液之间形成正密度差关系时有利于顶替效率的提高。     

古玉璧拍卖价格影响因素分析及估价方法初探

古玉评估一直是珠宝评估界棘手的问题。确定古玉的市场价格主要采用市场比较法,拍卖市场的古玉成交价是古玉评估的主要资料来源。收集了近几年40多家拍卖公司的古玉璧拍卖成交价和估价。通过分析不同时期、不同材质与工艺的古玉璧的拍卖成交价与估价,得出年代、形制、工艺、材质等因素对其价格的影响,为古玉璧的估价提供思路。     

生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。     

加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究

建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。     

裂隙岩体渗透性影响因素的研究

采用UDEC离散单元法中关于裂隙岩体开挖模拟及水力全耦合分析模型,分析裂隙岩体洞室开挖后,因围岩应力与水力耦合作用导致裂隙隙宽变化及渗流变化的过程。为了更直观地了解耦合作用对裂隙岩体渗透特性的影响,以隧洞开挖为例,用开挖后隧洞内总涌水量来表征岩体的渗透特性。利用数值试验的方法,研究了块体边界大小、初始应力比、裂隙隙宽和裂隙夹角对开挖后隧洞内涌水量变化的影响,进而可以看出它们对裂隙岩体渗透性的影响。并得出如下结论：随着块体尺寸和初始应力比的增大,隧洞内总涌水量减少;随初始隙宽的增大涌水量增加并当达到某一固定值时保持不变;隧洞涌水量在θ2/θ1=3.5,其中θ1=30°,即两组节理的夹角为75°处达到最大。