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1.
在0.2mol/L HCl-1.0mol/LNaCl-0.15mol/L抗坏血酸介质中,用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Cu。富集电位-0.55V,时间20~40s;电极转速2500r/min;溶出电流0.2~1μA;记录电位范围-0.2~-1.20V;清洗电位-0.10V,时间10s。方法检出限0.2μg/g,线性范围2~400ng/ml,精密度(RSD,n=11,4.1μg/ 相似文献
2.
示波计时电位法测定矿石中的镓和铟 总被引:5,自引:0,他引:5
在pH5.0的茜素S-KC1-HAcNaAc-La^3+溶液中,Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)具有良好的示波图,其切口电位为-1.38V和-0.86V(us.SCE)。可分别进行测定。镓的质量浓度在100~1800ug/L内、铟的质量浓度在5~140ug/L内与切口高度呈良好的线性关系,检出限Ga为90ug/L及In为5ug/ L。通过萃取与干扰元素分离之后,对闪锌矿、锡石样品中的镓、铟测定,8次测定的RS 相似文献
3.
经萃取分离富集后,在pH2.6的苯二甲酸氢钾 HCl介质中,用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量In。方法检出限为0.01μg/g,标样中In的含量为0.10μg/g时的方法精密度(RSD,n=11)为8.76%,加标回收率为98%~105%。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质(GSR1~6,GSS1~8,GSD9~12)中的痕量In,获得了较为满意的测定结果 相似文献
4.
研究了茜素红和铝的显色反应,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,茜素红和铝(Ⅲ)反应生成红色络合物,λmax=500 nm,铝的含量在0~50 μg/25 mL内符合比耳定律.建立了邻苯二酚螯合树脂分离/富集-茜素红分光光度法测定天然水样中铝的新方法,对茶水样中铝形态进行测定,结果满意. 相似文献
5.
研究了酚(phen)-Cu-水杨酸(H2sal)和四乙基碘化铵(Et4NI)的四元体系中微分电位溶出分析法(DPSA)测定痕量酚。在pH为7.0的介质中,phen-Cu-H2sal的配合物抑制了Cu在玻炭电极上的还原富集,降低Cu的微分电位溶出峰(Δdt/dE),且0.4~200μg/L的酚与Δdt/dE呈线性关系。加入Et4NI使检测灵敏度提高2.75倍。天然水样经GDX-502树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。NaOH洗脱,预电解富集3min,酚的检出限为0.2μg/L;实验测定20μ 相似文献
6.
:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0~ 30 0μg/L和 0~ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %~ 4 1 %。 相似文献
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氟铝交互作用对茶园土壤氟吸附动力学特征的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在氟的不同初始浓度及不同水土比情况下,茶园土壤对氟的吸附平衡时间均在25min左右,但对动力学方程拟合效果有一定差异,除了初始浓度为4.0mg/L(水土比10∶1)、20.0mg/L(水土比40∶1)、100.0mg/L(水土比40∶1和20∶1)处理氟的吸附动力学不能用一级动力学方程或二级动力学方程描述外,其余处理均可以用双常数方程、Elovich方程、一级动力学方程、二级动力学方程和抛物线方程这5个动力学方程描述。在铝存在下,不同氟铝比对氟的吸附动力学过程有明显影响,表现为吸附速率下降,吸附平衡时间延长,50min左右达吸附平衡。动力学方程拟合效果虽然有一定差异,但均可以用这5个动力学方程描述。在有无铝存在下,茶园土壤氟的吸附动力学特征用双常数方程和Elovich方程描述的效果更好。 相似文献
8.
土壤中钙形态的连续浸提方法 总被引:4,自引:0,他引:4
通过改进的连续浸提技术,把土壤钙的赋存形态划分为5个类型:水溶态、交换态、酸溶态、有机结合态及残渣态,用原子吸收光谱法测定各形态钙含量及总钙量,各形态钙的加和值与测得的总钙量基本相符,且各形态钙8次浸提的相对标准偏差基本在10%以内。探讨了改进的连续浸提方法提取条件(包括浸提剂、水土比、提取时间、离心速率及离心时间等)对提取效果的影响。结果表明,土壤中各形态钙可以满足生态地球化学土壤样品评价需要。 相似文献
9.
研究影响土壤吸附Sb(Ⅲ)的主控因子对土壤锑污染的评价、预警及修复具有重要意义。本文采用化学法、电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定了10个不同地区土壤的理化性质和机械组成、主要化学组成,采用原子吸收光谱法测定了土壤铁锰氧化物的不同形态以及土壤对Sb(Ⅲ)的饱和吸附容量, 并开展了土壤对Sb(Ⅲ)的饱和吸附容量和土壤理化性质、机械组成、铁锰氧化物及其形态的相关性分析、主成分分析和因子分析。在研究土壤吸附Sb(Ⅲ)的影响因素基础上,进一步研究其主控因子。结果表明,10个不同性质的土壤对Sb(Ⅲ)饱和吸附容量介于0.63~3.98mg/g之间,与土壤类型有关,其大小顺序为:红壤>棕壤>黄壤>褐土>沙土。土壤对Sb(Ⅲ)饱和吸附容量与阳离子交换容量(CEC)、氧化铁总量、无定形铁含量呈极显著正相关,与游离铁含量、无定形锰含量以及游离锰含量呈显著正相关。主成分分析和因子分析结果表明土壤中6个因子是影响土壤吸附Sb(Ⅲ)的主控因子,影响力大小为:氧化铁总量>CEC>无定形铁含量>游离铁含量>无定形锰含量>游离锰含量。铁锰氧化物及其形态显著影响土壤吸附Sb(Ⅲ)。 相似文献
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合成并表征了新螯合树脂———邻苯二酚螯合树脂(XAD-2-Catechol),研究了XAD-2-Catechol吸附铝的特性和茜素红-铝的显色反应,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,茜素红和铝(Ⅲ)反应生成红色络合物,λm ax=500 nm,铝的含量在0-50μg/25 mL内符合比耳定律。建立了邻苯二酚螯合树脂分离/富集-茜素红分光光度法测定天然水样中铝的新方法,对水样中铝形态进行测定,结果满意。 相似文献
12.
土壤中不同形态砷的分析方法 总被引:5,自引:1,他引:4
选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA (甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)。从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果。土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(Ⅴ)为主,没有检测到有机砷。测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%~8.19%。 相似文献
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生态地球化学土壤样品元素形态分析方法研究 总被引:19,自引:6,他引:19
对生态地球化学土壤样品,采用振荡提取法提取样品中离子交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态(包括部分硫化物);采用等离子体发射光谱法测定其中Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn,原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Se。方法的质量参数满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。 相似文献
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原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析 总被引:1,自引:1,他引:1
水系沉积物中汞可分为三种形态,即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法,并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0.004μg/L,精密度(RSD,n=11)为4.2%,回收率为92.2%~105.4%。 相似文献
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铬天青S光度法是硅中铝含量的测定方法之一,该方法的标准曲线大多采用不过零点的线性拟合,导致低铝含量测定误差大。为提高方法准确度并降低方法检出限,研究了铝标准曲线低浓度部分的拟合问题,探讨了不同拟合模型对检测结果准确度的影响。实验结果表明,不同浓度铝标准液的吸光度在0~0.3 μg/mL范围内并不满足一次函数线性关系,采用三次函数关系y=-17.45230x3+10.42883x2+1.04047x (y为扣空白的吸光度,x为铝的质量浓度)拟合能获得良好结果,其相关系数R2为0.99975。利用已知铝含量的硅试液检验该公式,其相对标准偏差(RSD)为2.55%。样品中铝的测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值吻合。该法可以显著提高低浓度的铝测定的准确性,可用于测定高纯硅中含量在0.55 μg/g以上的铝杂质。 相似文献
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土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定 总被引:3,自引:4,他引:3
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50ng/mL,线性范围在0.67~600ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。 相似文献
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对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献