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盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银 总被引:1,自引:1,他引:0
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。 相似文献
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在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20%~2.11%,银为0.61% ~1.18%;加标回收率铜为96.5% ~ 107.0%,银为97.3% ~ 104.7%.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要. 相似文献
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测量不确定度作为当今矿石主要的评定方式,其评定是表征并赋予测量结果的分散性,为最终的测量结果附带参数,以此来客观衡量测量量的分散性。根据数值的特点分为两个度量,符合统计规律的数值,称为A类不确定度;不符合统计规律的数值称为B类不确定度。将不确定度的评定方法运用到铜精粉中铜含量的测定中,最终得出样品铜精粉中19.94%~20.34%的铜含量,同时对铜精粉中铜的测量实验及实验结果不确定度的评定进行了系统的研究,并将整个实验及结果不确定度的计算过程简述,这样不仅达到了测量的目的,还能对不确定度进一步认识,也给冶炼工业的发展提供了可参考的研究方法。 相似文献
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精铟试样用HCl溶解,在稀HCl介质中,利用氘灯扣背景,消除基体的干扰。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅,测定范围为0.001%-0.005%,加标回收率为97.8%~103%,相对标准偏差RSD(n=7)≤5%。与其他方法对照,结果相符。 相似文献
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长江中下游成矿带作为我国矿床学研究程度和矿产利用技术水平最高的成矿带之一,大部分矿床中除了主要成矿元素铜、金、铁和硫等,还伴生潜在可利用的关键金属资源镉、钴、硒、碲和铼等。由于目前矿山主要选矿回收铜、铁、硫、铅、锌、金和银等主要矿种,在不改变选矿工艺的条件下,矿山产品矿精粉中关键金属的分布特征和可利用性是当前关键金属资源利用的核心问题之一。本文对成矿带内玢岩型铁矿床、矽卡岩型铁矿床、矽卡岩型铁铜矿床、矽卡岩型铜金矿床、斑岩型铜金矿床和角砾岩筒型铜金矿床等六类矿床的矿山产品(铜金粉、硫精粉、铁精粉和金精粉)进行了系统化学成分分析,发现目前的矿山产品中关键金属元素含量普遍不高,但矽卡岩型铁矿床中的龙桥铁矿床硫精粉中富集钴,具有综合回收利用钴资源的潜力。在此基础上,本次工作利用综合矿物分析技术(TIMA),扫描电镜(SEM)和激光剥蚀-等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)三种测试方法,系统开展了富钴硫精粉中钴的赋存状态研究。结果表明,龙桥硫精粉中钴矿物为辉砷钴矿、铁硫砷钴矿和硫铜钴矿,分别占硫精粉中总钴含量的9.93%、0.64%和0.01%。黄铁矿晶格中类质同象形式产出的钴占总量的81.97%,此外还有7.46%的钴赋存在其他矿物中。通过对比研究,初步建立了矿精粉中关键金属元素赋存状态的研究方法流程,为矿精粉中钴的回收利用提供了依据。
相似文献7.
将环境植物样品在400-500℃灰化,用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,用盐酸(1+1)提取,控制2%-3%的盐酸介质,用火焰原子吸收分光光度法测定环境植物样品中的微量铜、铅、锌、铁、锰。该方法简单、快速、可靠。对环境植物标准样品的测定结果理想。 相似文献
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样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,制成硝酸溶液,经巯基棉层析柱过滤富集Ag,并用2mol/LHBr溶液洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱液中的Ag和滤液中的Cu,Pb,Zn。用该法测定化探样品中银和铜铅锌,检出限低,结果准确度和精密度均令人满意。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素 总被引:3,自引:3,他引:0
建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。 相似文献
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样品经盐酸-硝酸分解处理,以硫酸铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量的银.结果表明该方法简便、快速、准确,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.89%~6.70%,加标回收率为94%~106%. 相似文献
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三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼 总被引:2,自引:1,他引:1
样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。 相似文献
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泡塑吸附原子吸收法测金探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。 相似文献
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本文以AAS光度计兼作紫外可见分光光度计使用开展了应用研究。对其实验技术和分析性能进行了详细的探讨,并用于天然水中铁和食用色素含量的测定,扩大了仪器使用效率和应用范围。 相似文献
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Precious metals (Ag, Au, Pt, Pd, Rh) were determined by flameless absorption atomic spectrornetry. Aqua regia sample decomposition followed by Te coprecipitation was employed to preconcentrate the precious metals in geological materials. With 5 g sample take-up, the limits of determination were 1-2 ppb for Au, Pd and Rh, 5 ppb for Ag and 10-20 ppb for Pt. These elements were determined in some geochemical standards. 相似文献
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试样经650℃灼烧,王水(1+1)冷浸泡分解试样,利用泡沫塑料富集金,采用硫脲溶液解脱金,用火焰原子吸收光谱法测定矿样中的金,本法适用岩石矿物中0.05×10-9以上金的测定。 相似文献
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A field-portable analytical method is described for the semi-quantitative determination of Cu, Mn and Zn in oceanic sulphide minerals. Samples were prepared on board ship and analyzed using the AAZ-2 field portable atomic absorption spectrophotometer. The method has general applicability to a variety of field locations at sea or on land. Analyte concentrations ranging from the ppm to percent levels could be determined by selecting the appropriate analytical wavelengths and sample dilution factors. Samples were dissolved using hydrochloric and nitric acids in sealed teflon vessels. Concentrations of Cu, Mn and Zn were determined with an accuracy of approximately 10% when field results were compared with determinations subsequently carried out on the same samples in the laboratory by flame atomic absorption methods. 相似文献