超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。     

X荧光光谱分析技术在测定安徽月山矿床铁铜矿石中Fe、Cu的应用研究

为建立符合安徽月山矿区的X荧光光谱(XRF)分析方法,针对矿区铁矿、铜矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作系列校准样片,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,波长色散X荧光光谱法测定主矿体样品中的Fe、Cu等主量元素,并将测定结果与传统化学方法分析结果进行比较。结果显示,熔片法-XRF的测定结果与化学容量法测定结果一致,试样在850℃灼烧,按40∶1大稀释比熔融制样,解决了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,适用于月山矿区铁铜矿样品中Fe、Cu的测定。粉末压片法不能克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果与化学容量法结果比对偏差较大,不适用于月山地区铁铜矿中Fe、Cu的测定。     

较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟

地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。     

高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素

应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品,采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%~2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至 0.4%~11.3%,检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展

准确测定土壤和岩石矿物中氟元素含量,对于评估区域性地球化学行为和预防人类氟相关病症具有重要的意义。本文阐述了近年来土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展,重点对样品前处理方法、试剂和流程进行了归纳总结,对不同检测方法的基体校正、干扰控制、性能及应用现状等进行评述,分析了不同测试技术的特点与不足,展望了其未来发展方向。目前常用的前处理方法主要有粉末压片法、熔片法、水蒸气蒸馏法、高温燃烧水解法、碱熔法和酸溶法等,常用的测定方法主要有离子选择电极法、离子色谱法、X射线荧光光谱法(XRF)、分光光度法、比色法和液相色谱法等。其中碱熔-离子选择电极法和粉末压片XRF法经分析测试工作者不断探究和改进,已是土壤和岩石矿物中氟元素分析广泛应用的测试技术。但碱熔法存在试剂消耗量大、流程长,步骤繁琐以及阳离子干扰等缺点,优化测试技术方法还需要进一步研究和实践;粉末压片法为无损进样,简单快速环保,具有潜在的研究价值,使用XRF法能够实现多元素联测,在稳定性和精密度方面具有显著的优势,降低方法检出限、消除粒度效应和矿物效应将是未来XRF法测定氟的研究趋势之一;其他前处理方法因步骤繁琐、前处理设备昂贵以及只...     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化

在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。     

极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼

钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时.本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量.方法的线性范围为0.04～0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L.对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69％ ～3.56％之间,与比色法测定结果相符.方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试.     

X射线粉晶衍射仪鉴别鸡血石

鸡血石品种按产地可划分为昌化鸡血石和巴林鸡血石两种,根据鸡血石的血色、血量、浓度、血型和地子的颜色、透明度、光泽、硬度、杂质及裂绺等综合特征,可区分昌化鸡血石和巴林鸡血石。通过X射线粉晶衍射仪测试,能快速准确地区分昌化鸡血石和巴林鸡血石,并鉴定鸡血石中血的真假。     

金刚石微粉质量的评定

从用户和生产厂家的观点阐述如何评定金刚石微粉的质量。着重论述根据金刚石微粉的粒度、颗粒形状、锐利性、抗磨耗性和强度来评定金刚石微粉的质量     

高纯度石英的酸浸实验研究

针对脉石英矿中含有大量云母及长石等伴生矿的特点，通过调整溶液浓度及温度等手段，强化矿物的酸浸效果。根据石英与杂质矿物在酸浸过程中的差异，探索消除石英中杂质矿物的方法。研究表明石英原料粉在温度为120℃、HF酸与水的比为0．4～0．5的溶液中酸浸适当时间后，其纯度可达到中高档石英玻璃的技术要求。     

辉碲铋矿的X射线粉晶衍射分析

辉碲铋矿是一种较难独立成矿的碲硫化物。本文对世界首例也是唯一一例大型独立碲矿－四川省石棉县大水沟独立碲矿中的矿物辉铋碲矿进行了Ｘ射线粉晶衍射分析，并将其衍射数据与ＪＣＰＤＳ卡片中Ｔｅｔｒａｄｙｍｉｔｅ（辉碲铋矿）以及Ｋａｗａｚｕｌｉｔｅ的衍射数据做了对比，发现该辉碲铋矿的衍射数据与卡片中的Ｋａｗａｚｕｌｉｔｅ的衍射数据相近而与Ｔｅｔｒａｄｙｍｉｔｅ相差甚远。     

粉体喷射搅拌法在防渗工程中的应用研究

通过郑州航空大酒店工程实例，阐述了粉体喷射搅拌法在深基坑开挖构建防渗止水围幕的设计原则、方法和主要的计算依据及其主要参数确定的试验方法和数据分析；介绍了施工中特殊的工艺技术措施和取得的效果；提出了该工法值得进一步探讨的几个问题。     

磷矿粉复合保水材料的制备及性能研究

研究以过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酸、丙烯酰胺为主要原料,经部分酸化和无机材料改性处理的活化磷矿粉为主要添加原料,采用水溶液聚合法制备活化磷矿粉/PAA-AM复合保水材料。进而探讨活化磷矿粉添加量、中和度、交联剂和引发剂用量对复合保水剂吸液性能的影响。当中和度为70%、活化磷矿粉、交联剂、引发剂添加量分别为单体的45%,0.04%,0.5%时,所得复合保水材料吸蒸馏水、自来水、生理盐水倍率分别为390倍,200倍,62倍。通过释磷性能研究表明该复合材料具有较好的可持续供磷性能、有利于改良土壤、改善土壤的缺磷状况。同时,还通过谱学分析(XRD和F-IR),探讨该复合材料的释磷机理。     

作为硅橡胶增强填料的超细改性矿物粉体研究

采用材料物理化学和复合材料的方法，系统地研究了八种矿物及其超细粉体和改性粉体与硅橡胶基体的相互作用。研究结果表明，滑石、石英和硅灰石对硅橡胶基体具有较好的增强性能。填料的粒度小、比表面积小、长径比大等粉体性质好，其增强性能高。复合材料的界面粘附功与界面张力比值大，复合材料的力学性能好。具有表面活性基团（通过表面改性）、表面缺陷和适量的表面羟基是提高粉体增强性能的重要因素。复合粉体的增强性能优于单一粉体。     

连铸保护渣的物质组成及理化性质研究

开发高速连铸用保护渣是一项关键技术,但目前生产实际中对保护渣的物质组成及物化性能的影响研究不够,制约了保护渣产品质量的提高。本文采用多种技术手段对不同成分保护渣的矿物相和玻璃相进行分类和定量分析,确定了影响其理化性能的主要原因,为合理配方研制高拉速连铸保护渣提供依据［１～３］。１　ＳＨＡ粉渣原渣的物质组成及升温后的变化粉渣分Ａ、Ｂ、Ｃ三种型号。Ａ、Ｃ型渣均以水泥熟料为基料,Ｂ型渣以硅灰石为基料。三种粉渣在电炉中升温烧结,每阶段温度恒温半小时,尔后室温冷却,制成光薄片在显微镜下进行物质组成目估定量…     

改性粉石英在PE薄膜中的应用

介绍改性粉石英填充PE膜的试验研究.试验表明改性粉石英填充PE薄膜,具有较好的工艺性能,薄膜力学性能优良,生产成本低.证明改性粉石英用作PE薄膜的填料在技术、经济上完全可行.     

粉石英与红柱石的浮选分离机理研究

本文以油酸钠作为捕收剂,研究了磷酸氢二钠、柠檬酸和硅酸钠等抑制剂对粉石英与红柱石浮选分离效果的影响.结果表明,磷酸氢二钠是红柱石与粉石英浮选分离的一种优良的抑制剂;在其最佳浓度0.47×10-2 mol /L,浮选液pH值为8.5时,粉石英与红柱石浮选回收率差高达47.86％.红外光谱及Zeta电位分析结果表明,油酸钠对红柱石兼有物理和化学吸附作用,对粉石英仅有物理吸附作用,因而对红柱石有更强的捕收能力;磷酸氢二钠对粉石英表面起解吸作用,能有效抑制粉石英起浮,从而实现粉石英与红柱石的分离.