减小水样浊度对废水中六价铬测定结果影响的方法探讨

建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中Cr(Ⅵ)的三波长法,减小了水样浊度的影响,但不能减小除浊度之外的其他干扰对Cr(Ⅵ)测定结果的影响。三波长法的测定波长为540 nm,460 nm和660 nm为参比波长,方法检出限为0.3μg/L(3.143s),拟合方程的线性关系为0.9998,8.0μg/L标准点水样测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.44%,实际样品加标回收率均值为84.8%～93.8%。与单波长法相比,三波长法提高了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的精密度和准确度,与浊度补偿法相比具有较好的精密度,可减轻分析人员的工作量。三波长法适用于较低浊度废水(显色后样品本底在540 nm处的吸光度小于0.1000)中Cr(Ⅵ)的直接比色分析,浊度较高的样品应适当稀释后显色测定。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。     

2—[2‘—（6—甲氧基—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及？…

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂--2-[2'-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并系统探讨了在pH 4.5的邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性.结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2:1的络合物,显色反应15 min完全并至少稳定4 h,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105 L.mol-1.cm-1,钛的质量浓度在0～400 μg/L时符合比尔定律.用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%.     

邻菲啰啉与铬的极谱行为的研究及应用

在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。     

离子色谱法测定六价铬和三价铬

本文提出了用HPIC-AG4柱和用0.5mmol/L Na_2CO_3为淋洗剂(2.0ml/min),离子色谱法测定土壤中Cr(Ⅵ)。50μl进样体积时的检测限为0.1μg/ml Cr(Ⅵ),同时在0.01mol/L NaOH的介质中,H_2O_2将Cr~(3+)氧化成CrO_4~(2-),然后测定总Cr量,由此计算Cr~(3+)的含量。     

微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。     

4,4′-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3,3′-二甲基联苯分光光度法测定锌

研究了新显色剂4,4,＇-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3.3＇-二甲基联苯(D-HQADMB)与Zn(Ⅱ)的显色反应条件。在CPC存在下的pH7.5～8.5缓冲介质中、Zn(Ⅱ)与D-HQADMB形成稳定的深红色配合物,组成比为Zn(Ⅱ):D-HQADMB=1:2,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数为7.19×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zn量在0～1.25μg/ml范围内服从比尔定律。方法可用于测定矿样中的Zn。     

二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷与钒的高灵敏显色反应

合成了试剂二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷 (DApHVM) ,研究了它与V(Ⅴ )的显色反应。在H3PO4介质中 ,Mn(Ⅱ )和Tween 2 0协同作用下 ,DApHVM与V(Ⅴ )生成红色产物 ,λmax为 540nm ,ε=1 0 3× 1 0 6 L·mol-1 ·cm-1 ,V(Ⅴ )的质量浓度在 0～ 50 μg/L内符合比尔定律。方法用于中草药及钢样中V(Ⅴ )的测定 ,结果与原子吸收法一致 ,加标回收率在 96%～ 1 0 5 % ,5次测定结果的RSD <3 5 %。     

测定微量铬(VI)的新方法--邻氯苯基荧光酮荧光熄灭法

基于Cr(Ⅵ）－邻氯苯基荧光酮（O－Cl-PF)-CTMAB体系的荧光熄灭效应，提出了一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光方法。在pH=8.3的NH4Cl-NH3H2O介质中，该物的最大激发波长和发射波长分别是400nm和 550nm。铬（Ⅵ）量2－48μg/L[0.05-1.2μg/(25mL)]范围内与相对荧光强度ΔF呈线性关系，检出限为1μg/L。该方法可用于电镀废液、湖水、矿石中痕量铬（Ⅵ）的直接测定。     

对磺基苯偶氮变色酸分光光度法测定岩石样品中的氟

采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为:测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0~1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.37%~6.32%。     

Leaching process and kinetics of manganese in low-grade manganese ore

Manganese was extracted from leaching low-grade manganese ore in sulfuric acid medium. The effects of granule diameter, leaching time, liquid/solid ratio (V/W) and the concentration of sulfuric acid were investigated through orthogonal and single factor experiments. The experimental results showed that the optimal leaching conditions are, size of 0.054mm, 120 minutes of reaction time, 3(V/W) of liquid/solid ratio and 30% of the concentration of sulfuric acid (g/g). Under those conditions, the leaching efficiency is 96.73%. The kinetics of the leaching process is in accordance with the characteristics of fractal reaction.     

青海省察尔汗盐湖卤水中有效硒的测定

针对氯化物型卤水,用氯化镧作为共沉淀剂进行分离富集,在盐酸介质中,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中的有效硒。结果表明,方法检出限为0.008μg/L,硒的含量在0~100μg/L范围内呈线性关系,标准加入回收率为97.5%~101.9%。方法准确可靠。     

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

铬天青R分光光度法测定铝土矿中的铍

建立了用铬天青R分光光度法测定铝土矿中铍的方法。700℃下用氢氧化钠碱熔法分解铝土矿,以8-羟基喹啉、酒石酸、EDTA作为掩蔽剂,在pH 9~10的氨水-氯化铵介质中,铍与铬天青R、溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)生成三元红色络合物,在波长552 nm处有最大吸收。方法的特征浓度为0.031μg/(mL.1%),摩尔吸光系数ε=1.25×105,标准偏差为0.000 7μg/mL,回收率为97.6%,铍量在0~0.06μg/mL内符合比耳定律。方法简便,准确度好,灵敏度高,结果令人满意。     

氧化亚铁硫杆菌浸取黄铜矿石影响因素的试验研究

本文通过对氧化亚铁硫杆菌浸出青海某地区低品位黄铜矿石的试验,探讨了接种量、矿石粒度、矿浆含量对黄铜矿石摇瓶浸出过程的影响。结果表明：在无菌硫酸浸出过程中,黄铜矿可以自发氧化分解,最终浸出率为15.98%;在有菌浸出过程中,氧化亚铁硫杆菌接种量为5/100（mL/mL）时铜浸出率最高可达31.16%。氧化亚铁硫杆菌浸出黄铜矿在接种量为5/100（mL/mL）,矿石粒径为〈104μm,矿浆含量为5/100（mL/mL）时较为适宜。     

K比例H点标准加入吸光光度法同时测定矿样中铌和钽

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。