X射线荧光光谱三十年

X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一,在无损分析和原位分析中具有不可替代的地位。文章评述了三十年来X射线荧光光谱分析的进展历程、波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)和现场与原位分析用X射线荧光光谱仪发展过程及显示的特色。介绍了在X射线的全反射和偏振性质基础上相继推出的偏振、微束、全反射等全新的X射线荧光光谱仪及其在众多领域的应用。回顾了基体校正发展历程和以Sherman方程为基础的基本参数法和理论影系数法在定量分析中的应用,并对学术界有关基体校正的物理意义的争论、Sherman方程的局限性以及如何提高基本参数法在常规定量分析和半定量分析结果的准确度的途径进行了探讨。总结了化学计量学与数据处理方法在XRF中的应用研究及进展,指出人工神经网络方法与基本参数法相结合的算法,对于改善基体校正的准确度和稳定性开创了一条新的途径。     

手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳资源勘查中的应用

便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质(GBW 07337~GBW 07339)和多金属结核国家标准物质(GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296)作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度(RSD)在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。     

手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳资源勘查中的应用

便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质（GBW 07337~GBW 07339）和多金属结核国家标准物质（GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296）作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度（RSD）在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。     

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%~3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%~107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。     

充分发挥大型精密仪器的作用

湖北省地质实验室配备有法国JY48,JY38型多道和单道等离子体光电直读光谱仪,日本理学3080型X射线荧光光谱仪和日本理学带灵敏位置检测器(PSPC系列)的D_(max)-rA型高功率转靶X射线衍射仪各一台.这     

便携式X射线荧光元素分析仪的应用

利用NITON XL3t 500型便携式X射线荧光光谱仪,选择云南会泽县金牛厂铅锌矿区进行样品分析条件试验.试验中分别对实验室分析与X射线荧光光谱仪分析结果,以及不同湿度条件下分析结果进行了对比研究,确定了最佳的应用条件.结果表明,实验室分析与X射线荧光光谱仪分析结果相近,但湿度因素会降低元素含量.所以应用便携式X荧光光谱仪进行试验不失为一种方便快捷和行之有效的方法.     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒

便携式X射线荧光光谱仪应用于野外现场样品的检测[1-2],具有成本低、检测速度快的优点.但由于地质样品的复杂性,测定时存在严重的干扰,有时会导致数据严重失实,使便携式X射线荧光光谱仪的野外应用受到挑战.如使用XL3t-500型便携式X射线荧光光谱仪测试重晶石矿物的过程中,大部分元素的测试数据与实验室内检测数据符合较好,但发现钒被大量检出,而实际上该类样品的钒含量相对较低,可能是样品中存在的其他高含量元素使钒的结果受到了干扰.本文应用便携式X射线荧光光谱仪现场快速测定高含量钡(＞0.x％)地质样品中的钒,讨论了样品中钡对钒测定的影响,并提出数学校正模型,经校正后的测试数据可作为半定量甚至是定量结果,大大减少送回实验室的样品数量,节约了大量成本及时间.     

多通道波长色散X射线荧光光谱仪的升级改造

采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术，研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件，在中文Windows XP／2000平台运行。操作界面全部中文显示，具有定量、半定量、定性分析等多种X射线荧光光谱分析的整体解决方案，功能完善，操作方便，分析效率高，易于维护和移植，具有较好的推广应用前景。     

多目标地球化学填图中的54种指标配套分析方案和分析质量监控系统

文章介绍了多目标地球化学填图对所选用的分析方法的方法检出限、准确度和精密度的要求和样品分析质量监控系统,提出了以等离子体质谱仪(ICPMS)、等离子体光学发射光谱仪(ICPOES)和X射线荧光光谱仪(XRF)等大型分析仪器为主体建立的分析多目标地球化学填图样品中54种指标的配套分析方案,并已应用于大规模土壤样品的分析测试,提供了巨量的基础数据,取得了良好的应用效果。     

XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析蒙古铁矿石

以熔融玻璃片和粉末压片制样,采用XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪,建立了铁矿石中总铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、硫、磷、铜等组分的快速分析方法。着重讨论硫、磷两元素测定的可行性和Lucas-Tooth、Price数学校正模型的适应性和改善方法的途径。     

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石分析中的应用

介绍了20世纪80年代末以来WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石检测领域的应用情况,包括样品的前处理中的薄样制样,粉末压片法制样和溶融法制样3种主要的样品前处理技术,同时介绍了样品基体效应、元素间吸收-增强效应、谱线干扰的处理方法,简单介绍了便携式荧光仪在土壤、岩石分析中的应用以及X射线荧光仪及其测定技术的应用发展。     

X射线荧光分析技术在四川龙塘铅锌矿成矿规律研究与资源评价中的应用

本文以四川龙塘铅锌矿为例,对X射线荧光分析的技术条件、资料处理、方法应用等方面进行较系统地研究,并把现场测量成果与地质研究密切结合,总结成矿规律,指导找矿预测和资源评价,取得良好效果。     

Optical spectrum based measurement of flotation slurry contents

Monitoring and control of a flotation circuit is mainly based on the information gained by assaying the process slurry lines. In flotation plants, usually an X-ray fluorescence analyzer is used to obtain the on-line assays. This article introduces the visual and near-infrared reflectance spectroscopic analysis of the process slurries as a supplementary method which complements the on-line assay information available from an X-ray fluorescence analyzer. It is shown that the spectral information can be used to accurately predict the element contents in the slurry in between successive XRF analyses. Since the spectral measurements can be taken with high frequency as opposed to the sparse X-ray fluorescence analysis, a practically continuous on-line estimate of the slurry contents is reached. These estimates can be used in the plant control to improve the overall performance of the circuits and to yield also economical savings. Additionally, the frequent monitoring of the grades can provide means to eliminate rapid disturbances in the circuits, thus improving the stability of the process.     

X射线荧光技术在野外勘查金矿中的应用

介绍了现场X射线荧光勘查技术的理论基础、仪器设备和运用X荧光分析仪测量伴生或共生元素含量找金的方法应用。应用X射线荧光法在野外现场直接测定多元素含量的变化,列出金与其指示元素之间密切相关关系,可在野外现场圈定金矿远景区和追索隐伏矿体,具有重要意义。     

土壤中铁元素对铬元素p-XRF测定准确度的影响与校正

便携式X射线荧光光谱仪（p-XRF）能够快速检测土壤中的铬元素,但由于土壤成分复杂、基体效应不明,导致其检测准确度较低。铁元素作为土壤基体中的主量元素,在不同类型土壤中含量变化范围大,是影响铬元素p-XRF测定准确度的主要元素之一,深入研究铁元素对铬元素荧光强度的影响有助于提高p-XRF测定土壤中铬元素的准确度。本文以人工配置的铬-铁土壤样品研究铬元素荧光强度与铬元素含量和铁元素含量的变化关系,采用经验公式校正铁元素对铬元素p-XRF分析准确度的影响。结果表明：土壤样品中的铁元素含量固定不变时,铬元素的含量与其相应的特征X射线荧光强度呈线性变化,相关系数均在0.9990以上,且铬元素荧光强度的增长速率随着土壤中铁元素含量的增加而增大;另外通过对同一铬含量、不同铁含量土壤样品的研究,验证了铁元素对铬元素的荧光增强效应,并发现该增强效应还与铁、铬元素的相互作用有关。结合铬、铁元素基体效应研究结果,本文建立了铁元素对铬元素p-XRF测定的校正方程式,相比于普通的线性回归,该方法的相关系数从0.9011提高到了0.9986,硅藻土样品的p-XRF分析平均相对误差从21.94%下降至2.52%,实际土壤样品的p-XRF分析平均相对误差从51.02%下降至5.21%。     

原子荧光光谱仪在黄金矿山金测定中的应用

本文着重介绍了原子荧光光谱仪在黄金矿山中的应用。该仪器与化学法和其它类型的仪器相比较,具有灵敏度高（DL：〈1×10-9）、重现性好（RSD：〈2.0%）、分析速度快等优点。同时简单介绍了目前测定金的一些其它方法,包括原子吸收和发射光谱、化学分析等方法在应用过程中的优缺点和所遇到的情况,论证了原子荧光光谱仪在黄金矿山金...     

核技术在东坪金矿勘查中的应用与研究

核技术用于金矿勘查的方法主要有Ｘ射线荧光法、γ能谱法、氡（射气）法、中子活化分析法等。本文论述了核技术勘查金矿的地质、地球化学依据、物理基础和方法技术。实践表明：以γ能谱方法（Ｋ，Ｋ／Ｔｈ为参数）可圈定与金矿化有关的钾化蚀变带；以Ｘ射线荧光法可确定含金矿脉的位置，原位划分金矿体边界；中子活化分析法（ＲＥＥ）可揭示深部盲矿体。     

粉末压片——X射线荧光光谱分析中区域地球化学样品制备和标准曲线建立的几点认识

本文针对粉末压片——X射线荧光光谱法在区域地球化学样品测试中样品制备和标准工作曲线建立两个方面容易出现的技术问题进行了讨论,分析了样片制备方法、样片厚度、表面状况以及试样均匀性与粒度效应对测试结果的影响,并对标准曲线建立中标准样品的选择原则、仪器工作条件的优化及科学合理进行曲线拟合等做了较为详细的介绍,提出了消除测量误差的方法与手段,对X射线荧光光谱分析人员有一定的参考价值。