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锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素 总被引:2,自引:3,他引:2
黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2~3 mL三氯化铁溶液可以在很大程度上减少沉淀量,降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ru为0.054 ng/g,Rh为0.040 ng/g,Pd为0.40 ng/g,Ir为0.032 ng/g,Pt为0.27 ng/g,Os为0.026 ng/g。精密度和准确度试验表明,该方法稳定可靠,可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。 相似文献
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锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素 总被引:4,自引:4,他引:4
试金配料中适量加入铁粉,控制硫化铁在锍扣中的含量在20%~40%,获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解,分解结束后趁热过滤,沉淀用1mL王水溶解,定容后上机测定,Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低,检出限得到显著改善,分析流程简化。采用改进后的锍镍试金富集-等离子体质谱法测定了云南哀牢山金矿带煌斑岩和国家一级标准物质GBW 07288(GPt-1)、GBW 07290(GPt-3)中的铂族元素(PGEs)含量,方法检出限为0.001~0.01ng/g,精密度(RSD,n=5)为7.49%~16.6%。 相似文献
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锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅱ.分析流程空白的降低 总被引:26,自引:8,他引:26
对锍镍试金富集-等离子体质谱法测定贵金属流程中的试剂空白进行了检查,并对空白主要来源-捕集剂镍的各种纯化方法作了对比,提出了回收试金流程中溶扣后滤液中的镍循环使用。在有效降低空白的基础上,满足了化探样品所要求的0.0x ng/g级检出限,对超痕量贵金属标样分析结果与标准值符合。 相似文献
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铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准,而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑,用50%盐酸溶解锍镍扣,使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离,趁热过滤,铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件,镍硫比为4∶1,时,熔渣为酸性,熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑;锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时,锍镍扣溶解反应合适且溶解完全,趁热过滤,其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去,达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果;密封消解温度和时间分别为160℃、2~3h时,铱和铑消解完全;选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰,以193Ir和103Rh为测定同位素、203Tl和... 相似文献
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锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅰ.分析流程的简化 总被引:22,自引:8,他引:22
报道了一个改进的锍镍试金一等离子体质谱测定铂族元素和金的分析流程,用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合,解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定,避免了锇的蒸馏分离和(或)单独测定,简化了分析流程,以适应大批量化探样品的要求,用所拟方法分析了标准物质中铂族元素和金,其结果与参考值相符。 相似文献
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锍试金富集贵金属元素:I.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素 总被引:30,自引:16,他引:30
纯化了捕集剂,用锍试金结合Te共沉淀富集,等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素,全流程铂族元素回收率大于94%,一次熔样可同时测定了6个铂族元素,按20g取样计算,方法检出限(ng/g)分别为0.024,Ru,0.013,Rh,0.20,Pd,0.033,Os0.39,Ir0.12Pt;对标准GPt-6平行测定5次,铂族元素相对标准偏差为1%(Os)~8%(Pt)对不同类型标样进行测定,测得结 相似文献
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和田玉的稀土元素丰富,准确测定稀土元素含量对于揭示和田玉成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因具有重要的意义。本文通过比较硝酸-氢氟酸、四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔两种前处理方法,确定了使用硝酸-氢氟酸溶样,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定和田玉中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15种稀土元素的含量。为降低基体效应,以103Rh和49In作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,样品检出限为0.0008~0.0091μg/L,回收率为101.0%~120.0%,精密度(RSD)为0.55%~1.83%(n=11)。本方法的用酸量少,空白值低,应用于不同地区和田玉的分析,其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区宝玉石的矿床成因提供依据。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引:10,自引:7,他引:10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献