XRFS分析中修正比例常数法的原理和分析方法

建立了Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦＳ）分析中修正比例常数法的理论和分析方法，主要用来测定８￣２４Ｋ黄金首饰样品中的主、次元素含量。     

X射线荧光光谱分析互标法无损检测黄金饰品

采用背景系数法扣除背景,黄金饰品放在丝网底托上,全面积照射方式测量,选择黄金饰品中Ａｕ作为内标元素,用相对质量分数和相对荧光强度回归标准工作曲线。对标准物质分析,取得了较为满意的结果。ω（Ａｕ）〉９６％的黄金饰品,测定绝对误差小于０．１％;１８Ｋ黄金饰品测定绝对误差小于０．５％。     

硅酸盐类样品中硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、钾、钠和磷的x射线荧光光谱测定

本文拟定了一种以熔融法制备样片,用X射线荧光光谱测定硅酸盐类样品中Si、Fe、Al、Tj、Mn、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法。在对不同靶材X光管和分光晶体实验对比的基础上,选择了最佳的测量条件。该法具有快速、准确,测量范围广,检测限低,价格便宜等优点。经过近百个各种类型标样或管理样品的分析对比表明,本法不仅适用于硅酸盐类岩石样品的分析,还适用于铁矿、铝土矿、碳酸盐类岩矿样品以及水泥、耐火材料等样品的分析。     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

用X射线荧光方法测定薄层、镀层和涂层厚度

本文提出用特征 X射线的发射和吸收来测定薄层或表面涂层的厚度。从理论上解决了最佳能量的选择问题 ,使薄层厚度测定的检出下限大幅度优化。并通过实践证明了方法的可靠性和实用性     

用滤膜法进行稀土氧化物原料组分的X射线荧光光谱分析

本文叙述了用沉淀抽滤法制备薄试样,X射线荧光光谱法测定混合稀土氧化物原料组分的分析方法。本法定量下限为0.01％—0.17％,方法精度为0.85％—14.9％。对几种类型的原料分析结果表明,本法与ICP-AES法结果基本相符。方法简便快速,可用于混合稀土氧化物原料的成分分析。     

长江三角洲平原湖沼沉积物XRF岩芯扫描结果的可靠性分析

对长江三角洲顶部湖沼相沉积为主的XJ02孔(32°19'57″N,119°16'22″E)进行XRF全岩芯扫描(XRF-cps)分析,同时选取70个样品利用X射线荧光光谱仪(XRF-ppm)进行元素含量测定。通过对两种测试方法所获结果的对比及相关性分析,探讨了XRF岩芯扫描方法测定元素含量的可靠性及其影响因素。结果表明:两种方法所测得的6种元素Ti,Zn,Rb,Sr,Fe和Ca的相关系数很高,XRF扫描强度变化可以很好地反映其含量的变化;XRF扫描强度受含水量的影响,尤其对原子量较小的元素Si等影响比较明显; 对于含量较低的元素P和Pb,XRF扫描强度不能真实的反映沉积物中的元素含量。     

补偿校正系数XRFS法七个主量元素测定的探讨

用补偿校正系数法校正X荧光光谱分析中基体效应的影响,对岩石中七个主量元素的测定结果表明该方法准确、可靠。     

X射线荧光分析中理论α系数经验修正方法研究

在地质样品粉末任片法X射线荧光分析中,使用理论α系数校正基体效应尚有一定的局限性。为了获得最佳校正效果,本文提出了一种简易的理论α系数经验修正方法。     

GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的性能与应用

介绍自行研制的GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的特点及性能。采用高频感应加热技术和全自动微机控制技术,设计了温度锁相环控制系统,通过控制高频功率发生器输出振荡电流的大小来控制加热速度和温度,使熔样过程智能化、自动化。研究设计的混匀装置,可同时摇摆与自旋,熔融体形成涡流,使熔融体更均匀。根据X射线荧光光谱分析制样的特点,设计了预氧化过程,更适合于矿石类样品的熔融制样。产品的性能测试结果表明,该熔样机的最高温度为1300℃,温控精度为±2℃,各元素制样精密度优于0.3%(RSD,n=11)。     

电感耦合等离子体质谱-X射线衍射法研究云南玉溪和美国内华达地区黏土型锂资源矿物学特征

中国云南玉溪和美国内华达均已发现大量黏土型锂资源,目前关于两地区样品矿物学特征的研究相对不足,而对黏土型锂资源进行充分的矿物学特征研究是锂提取工作开展的重要前提.本文采用X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、X射线粉晶衍射、扫描电镜等分析技术,从化学组成、矿物组成、微观形貌等角度对云南玉溪的两个黏土型锂资源样品(YM-...     

基于微量元素比值分析方法研究川东南地区小河坝组沉积环境和古气候环境

川东南地区下志留统小河坝组砂岩具有较好的生储盖组合条件,油气地质条件优越,但对其沉积环境为陆相还是海相沉积三角洲的厘定尚不明确。本文针对川东南地区小河坝组亟需解决的沉积环境问题,系统采集了该地区9条典型剖面的74个样品,通过微量元素比值分析方法分析其元素组成,并结合沉积构造特征分析其沉积环境及古气候环境。利用X射线荧光光谱法测试了能判别海陆相沉积环境的Sr、Ba、Mn、Cu等微量元素。结果显示,Sr/Ba平均值为0.2790,最大值为2.31,Mn/Fe值为0.0093~0.0778,Sr/Ca值为0.0005~0.0414,表现为三角洲淡水沉积特征;Sr/Ba平均值小于1,Sr/Cu平均值为4.8758,8.1%样品的Sr/Cu值大于10,总体上反映了小河坝组沉积环境为温润潮湿的古气候环境。     

8680X射线荧光仪常见故障的分析及处理

XRF光谱仪在多元素测定及大批量硅酸盐分析中已得到广泛应用。XRF光谱仪能否正常运转,将直接影响科研和生产。本文总结了在多年仪器使用中常见故障及处理方法,现介绍如下,供参考。一、真空系统故障现象:谱仪室真空度降不到16Pa以下,仪器面板“VACCUM”红灯亮到三个不再增加,屏幕显示“真空达不到”,样品自动退出。     

单斜角闪石的X-射线粉晶法鉴定

从140个已知成分的角闲石的晶胞参数作图,发现在β-v₀图上不同种属的角闪石有各自的分布区,克服了前人用β-d₁₀₀图难以喹定角闪石种属的困难。     

GCL对垃圾渗滤液中阳离子和有机质的吸附能力

通过对渗透前后垃圾填埋场渗滤液进行化学成分的测定和分析,研究了GCL的吸附能力及其变化规律,并采用X射线荧光光谱分析对试验结果进行了验证。研究结果表明在渗透过程中GCL对渗滤液中的有机物和阳离子存在吸附作用,水化液对GCL的吸附能力有一定影响;在渗透开始阶段,GCL对垃圾渗滤液中阳离子和有机物的吸附能力比较强,而后逐渐达到吸附饱和状态而丧失吸附能力,因此用GCL作为防渗屏障,主要是依靠其低渗透特性,而非其对溶液中有机质和有害离子的吸附作用。通过对膨润土进行X射线荧光光谱分析也发现:经过渗透后的膨润土中除常见氧化物外,还有来自渗透液中被吸附的物质,但含量不大。     

X射线荧光测量中死时间的双误差回归法计算

X射线荧光分析用于主量元素的测量,探测器的计数率相当高。探测器的死时间对测量结果的影响十分显著。死时间的产生是由于探测器对脉冲的响应时间大于荧光仪的计数脉冲发射时间,造成的计数阻塞和计数丢失。可以用计数校正公式来校正:I_真=I_实/(1-I_实*t),t为死时间10~(-6)～10~(-8)(秒),当计数小于几个KCPS时,其影响很小。但是,当计数达到几十甚至上百的KCPS,死时间的精度将直接影响测量结果的准确性。     

生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价

当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3～5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0～2.0、2.0～10.0及10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。     

在厚靶分析中外标法的表面形状校正

在厚靶的非破坏性x射线荧光分析中，以钇做外标元素，研究了不同样品形状及与源、探测器距离不同时，引起接收到元素荧光强度差异的校正方法。给出了对不同形状瓷片中元素特征峰计数校正前后的比较。探讨了此种方法带入的测量误差。