萃取色谱分离—电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ法,检出限为５~￣２１ｎｇ／Ｌ,加标加以经为９０％￣１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％￣６．５％,分离周期近９ｈ。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｙ,Ｆｅ,Ａｌ,Ｃａ,Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰,共存元素间光谱干扰及校正方法,方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ;标准加入量１μｇ／ｍｌ时,回收率为９５％－１０６％;１０μｇ／ｍｌ的标准溶液,测定１０次,ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单,快速,不震分离富集,适用于氧     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

感耦等离子体质谱法测定商代原始瓷中的稀土

以混合酸溶样电感耦合等离子体质普法测定了商代古陶瓷中稀土元素,采用Ｉｎ内标补偿测定信号所受的影响,同时讨论了干扰因素及其校正方法。方法经国家一级标准物质分析验证,其分析结果与标准植吻合;经１０次重复测定同一样品,方法的精密度ＲＳＤ在１．６％～７．３％。该方法已用于不同地区的商瓷样品中稀土的测定,并对古瓷的地球化学特征作了探讨。     

镓的部分溶解富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中非稀土杂质

基于液态金属镓为球形,其表面具有等电位的特性,且利用EθGa3+/Ga(-0.56V)、EθEu3+/Eu(-2.407V)与EθMen+/Me(>-0.56V)之间Eθ的不同,提出一种借助镓的部分溶解富集高纯Eu2O3中标准电位比镓更正的杂质元素(如Cu、Pb、Fe、Co、Ni等)的方法,然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法用于实际样品分析,结果与等离子体质谱法相符,6次测定的相对标准偏差为0.4%～3.3%,加标回收实验的回收率为92%～106%。     

资料@—感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量,以及溶液中可溶盐时的控制和标准系列的熔剂匹配等问题;分析采用Ｒｅ,Ｒｈ和Ｉｎ作内标,解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响,实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。     

P507色谱分离ICP-AES法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质

用P507萃淋树脂一盐酸体系色谱分离、ICP－AES法测定高纯氧化镥中14种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在81．4％-116％,相对标准偏差为1．68％-6．01％。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。     

等离子体质谱法分析原油中超痕量稀土元素的研究

报道了用等离子体质谱仪测定原油中超痕量稀土元素的研究工作。试验了不同地区原油样品前处理的各种方法,确定以浓Ｈ２ＳＯ４为炭化剂,克服了原油样品炭化过程中试样膨胀外溢和跳溅诸问题。考察了共存元素的干扰情况,采用Ｒｅ内标补偿测定信号的影响。各稀土元素的检出限在０．９～１６．１ｎｇ／Ｌ,标准加入回收率为９９．８％～１０７．７％,方法精密度好,ＲＳＤ（ｎ＝１０）为４．３６％～１６．５３％。该方法已成功地用于不同地区原油样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

Determination of Scandium, Yttrium and Rare Earth Elements in Rocks by High Resolution Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

The high sensitivity, minimal oxide formation and single internal standard capability of high resolution inductively coupled plasma-mass spectrometry (HR-ICP-MS) is demonstrated in the direct determination of Sc, Y and REE in the international reference materials: basalts (BCR-1, BHVO-1, BIR-1, DNC-1), andesite (AGV-1) andultramafics (UB-N, PCC-1 and DTS-1). Time consuming ion exchange separation or preconcentration were found to be unnecessary. Smooth chondrite normalized plots of the REE in PCC-1 and DTS-1 were obtained in the range 0.8-50 ng g-1 (0.01-0.1x chondrite). Method precision was found to be digestion dependent with an average external repeatability of 2-4% for the basalts, AGV-1 and UB-N, and 10% for PCC-1 and DTS-1. The mass peak due to ⁴⁵Sc was completely resolved from ²⁹Si¹⁶O and ²⁸Si¹⁶O¹H spectral interferences using medium resolution, which casts doubt on the accuracy of Sc determinations using quadrupole ICP-MS. Literature values for Y in rock reference materials were found to be approximately 9% high after HR-ICP-MS and XRF analysis.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的铂

报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中超痕量稀土时氧化物干扰的研究

试验了１００～７００ｕｇ／ＬＢａ的氧化物对Ｅｕ产生的干扰,干扰程度与Ｂａ量呈线性,其相关系数ｒ在０．９９８６～０．９９９５。用模拟样品溶液对不同含量的Ｂa对Ｅu的干扰采取了简单的数学方法校正,校正后的结果在误差允许范围之内。．对小麦和人发标准物质中Ｂa氧化物对Ｅu的干扰及校正效果进行了比较。结果表明,在所使用的仪器条件下,这两个标准物质中的Ｂa对Ｅu的干扰必须校正。研究了ｕｇ／Ｌ水平的轻稀土氧化物对重稀     

电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素

建立了一个用酸（HF、HCI、HNO3、HCIO4）溶解通古斯地区沉积物样品，以Re为内标元素，用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0．001－0．06μg/L，回收率大于85％。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品，发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。