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应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。 相似文献
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应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。 相似文献
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载金(脱金)炭破碎后,灰化,王水溶解,水浴蒸干。磷酸盐缓冲溶液中,联苯胺作指示剂,氢醌滴定。方法简单,易于掌握,分析结果可靠。 相似文献
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非酸溶解泡塑吸附氢醌法测定矿石中常量金 总被引:1,自引:0,他引:1
1 实验部分:1.1 主要试剂聚碳酸乙酯溶矿瓶250 mL;1.5%NaCl+1:2溴水混合液.称15 gNaCl溶于667mL水中溶解,加333mL饱和溴水,搅匀(现用现配):氟化氢氨,分析纯;泡沫塑料(厚度为3.5 mm),泡沫塑料应先用蒸馏水浸泡并煮沸后再用:10%KCI水溶液;pH=2缓冲溶液;磷酸二氢钠一磷酸; 相似文献
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试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。 相似文献
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铀是放射性物质,又是变价元素。它易被水溶解和迁移,故广泛存在于天然水之中。地质、环保、卫生防疫等工作都需要准确快速测定天然水中铀含量。目前普遍采用活性炭富集分离固体荧光光度法、TOPO萃取富集分离固体荧光光度法和激光荧光光度法。前两种方法富集分离手续冗长,而激光荧光光度法的仪器应用尚不广泛。本文在Ti(Ⅲ)还原,NH_4VO_3滴定法测定矿石中U的基础上,采用高灵敏的钒金试剂作指示剂,在22—27%的H_3PO_4介质中直接测定天然水中痕量U,其它共存离子 相似文献
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堆浸生产中,高锑金矿样品采用氢醌容量法测金,锑对测定有严重的正干扰,采用氯化铵培烧除锑或溴化氢挥发除锑,可消除锑对金的干扰,该方法快速、简单,效果明显。 相似文献
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该文选择野外快速测金的2种方法:氢醌容量法和目视比色法,从原理、试样分析、富集方法、吸附机理、解脱方式、试剂及分析手续几方面进行对比分析,着重对氢醌容量法作研究和完善工作。针对通过比对实验,确立分析测试条件,选择确定了快速、简便、经济的测试流程,并应用于样品测试,提高了检测速度。 相似文献
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过硫酸铵氧化容量法测定矿石中锰方法的改进 总被引:5,自引:1,他引:5
采用过硫酸铵氧化容量法测定锰时,可在低酸度(0.18mol/LH2SO4、0.29mol/LH3PO4)和大体积(300mL)溶液中氧化Mn2 至Mn7 。所测得的结果十分稳定,回收率为100%。采用管理样分析验证方法,其结果与铋酸钠容量法结果一致。对于w(Mn)=11.36%的试样进行10次分析测定,RSD=0.33%。方法可测定w(Mn)≥0.01%的常见矿种样品。 相似文献
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