在CTMAB存在下应用苯基萤光酮分光光度法测定岩矿中微量锡

本文研究了在ＣＴＭＡＢ存在下，应用苯基萤光酮分光光度法测定微量锡的条件。该法灵敏度高，操作简便，可用于测定岩矿样品中的微量锡。     

二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。     

二安替比林邻乙氧基苯基甲烷与钒的高灵敏显色反应研究

合成了新试剂二安替比林邻乙氧基苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）,研究了它和Ｖ（Ⅴ）的显色反应。在Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下,ＤＡｏＥＭ和Ｖ（Ⅴ）生成橙色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ,ε＝１．４×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）质量浓度在４～６０μｇ／Ｌ符合比尔定律。用于钢样和中草药中Ｖ（Ⅴ）的测定,结果与原子吸收法结果一致,５次测定结果的ＲＳＤ在１．８％～３．１％。     

二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中铌和钽

本文研究了二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中Nb和Ta。实验发现,在Nb(Ta)-桑色素-CTMAB荧光体系中,加入一定量乙醇,可使测定Ta的灵敏度显著提高,Ta的荧光强度与等量Nb相比约高10倍;利用二阶导数荧光光谱提高选择性,实现了Nb和Ta的同时测定。本文还采用BPR螯合树脂分离干扰元素和富集痕量Nb和Ta。方法用于地质样品分析,结果良好。     

流动注射—速差动力学研究：分光光度法测定岩矿中痕量锆

探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试验剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ，ＧＳＳ，ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。     

分光光度法同时测定岩矿中铀和钍

用分光光度法测定岩矿试样中铀和钍的含量时,由于其化学性质相似,需进行预分离。我们用偶氮氯膦Ⅲ为显色剂同时测定U和Th,并采取经典的计算方法求解,实现了岩矿试样中痕量U和Th的同时测定。实验部分一、主要试剂和仪器1.U、Th标准溶液分别含U和Th为5.00μg/ml、4.88μg/ml。2.CL-5208萃淋树脂(85—90目,北京矿冶研究所)。     

二安替比林基—（3—溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）显色反应的研究

合成了二安替比林基－（３－溴）苯基甲烷。在Ｍｎ和吐温－８０存在下，Ｃｅ与ＤＡｍＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为３８０ε为３．０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１。Ｃｅ量在（０－１０）μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。     

钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯

在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒的显色反应

研究了Mn(Ⅱ)-二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM)-吐温-60体系光度法测V的各项条件。在选定条件下,DADM与V(V)反应生成红色产物,λmax为550nm,ε为4.46×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),V量在0～120ng/ml符合比耳定律。该体系有一定选择性,稳定时间长,用于某些矿石和钢铁样品中痕量V的测定,获得较满意的结果。     

二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷与钒的高灵敏显色反应

合成了试剂二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷 (DApHVM) ,研究了它与V(Ⅴ )的显色反应。在H3PO4介质中 ,Mn(Ⅱ )和Tween 2 0协同作用下 ,DApHVM与V(Ⅴ )生成红色产物 ,λmax为 540nm ,ε=1 0 3× 1 0 6 L·mol-1 ·cm-1 ,V(Ⅴ )的质量浓度在 0～ 50 μg/L内符合比尔定律。方法用于中草药及钢样中V(Ⅴ )的测定 ,结果与原子吸收法一致 ,加标回收率在 96%～ 1 0 5 % ,5次测定结果的RSD <3 5 %。     

二安替比林基—（3,4—二甲氧基）苯基甲烷光度法测定微量铬

合成和鉴定了二安替比林基－（３,４－二甲氧基）苯基甲烷,并研究了其与Ｃｒ的显色条件。在Ｍｎ存在下,试剂与Ｃｒ反应生成橙黄色产物,λｍａｘ＝４６５ｎｍ,ε＝８．４５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｃｒ量在８－５６ｎｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。该体系稳定时间在３ｈ以上,重现性好,用于电镀废液及球铁中Ｃｒ的测定,结果满意。     

二安替比林间溴苯基甲烷—高碘酸钾体系动力学光度法测定钌

在Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｒｕ（Ⅲ）对ＫＩＯ４氧化二安替比林间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ）的显色反应有明显的催化作用。基于此,建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法,并且测定了一些动力学参数。方法的检出限为２,３μｇ／Ｌ,钌的质量浓度在０￣１２μｇ／Ｌ符合比尔定律。方法已应用于矿样中痕量钌的测定,５次测定的ＲＳＤ〈５％,加标回收率在９６￣１０１％。