巯基棉色谱分离发射光谱法测定水系沉积物中的痕量银和铋

在区域化探扫面样品分析中,对银和铋的检出限要求很低,一般分析方法都难以达到。本文应用巯基棉色谱柱分离富集水系沉积物中的痕量银和铋用发射光谱法同时测定,银的检出限为0.003μg,铋为0.007μg。在相同时间和条件下,银含量为0.04μg时,相对标准偏差为6.94％、铋含量为0.26μg时为13.1％。     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。 本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的分析方法,在规定的条件下,本法的检出限为0.06ppm,精密度(RSD％)在含量(0.1—0.2ppm)为20％左右,含量(1—3ppm)为6％左右,准确度也较好。     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的     

火焰发射光谱法测定水系沉积物中痕量铯

通过对火焰发射光谱法测定Ｃs的条件和共存元素的影响进行试验,选用适当的仪器工作条 件,试样中基体元素对Ｃs的干扰很小,可不经分防,直接测定水系沉积物中的Ｃs。方法的检出限为１ｕｇ／ｇ,对Ｃs一分别为１０．２ｕｇ／ｇ和３８．３ｕｇ／ｇ的样品测定１４次,ＲＳＤ为５．１％和４．４％。对水系沉积物国家标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

双电极发射光谱法测定水系沉积物中硼锡银

本方法采用双电极摄谱,以K2S2O7,NaF,Al2O3和GeO2为缓冲剂与样品混匀,Ge为内标,电弧发射光谱法测定样品中的硼锡银。测定国家一级标准物质,结果与标准值相符。     

平台—石墨炉原子吸收法测定水系沉积物中的痕量银

L′vov在论及原子吸收分析的绝对方法时提出了电热原子化器的理想模型,其中平台是原子化器的一个要重组成部分。以后,Slavin等做了大量工作,并结合Ediger的基体改进概念,提出了用石墨炉原子吸收作一系列元素的直接测定的稳温平台炉法(即STPF方法)。     

原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银

样品经四酸分解,1％的硝酸提取,2％硫脲定溶。石墨炉原子吸收测定样品中的银,方法检出限0．014ug/g,精密度（RSD,n=6）4％～16％;回收率为96％～104％。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。     

巯基棉富集—发射光谱法测定麦饭石中的微量硒

本文用巯基棉富集，以传统的发射光谱法测定麦饭石和岩石中的微量Ｓe。在样品溶液中，用适量的盐酸和硝酸－高氯酸混合液，多次还原Ｓe(V)、Se（Ⅳ）和Ｓe^0、Se^2-，提高了Ｓe的回收率，样液中加入适量镍溶液作基体改进剂,邮灰化富Ｓe巯基棉的温度，不至于使Ｓe挥发损失，以S、ＺnO为缓冲剂，用脉冲弧来激发（紫外Ⅲ型相板）提高了Ｓe原子的激发几率，继而增强了Ｓe分析线的灵敏度。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

应用HDEHP萃淋树脂萃取色谱分离快速测定矿石中微量铈组和钇组稀土

HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB一苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取,复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。 一、主要试剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):2％水溶液     

阴离子交换色谱分离和测定微量单矿物方铅矿和闪锌矿中铜、铅、锌、银、铋、镉、锰、钴和镍等元素

微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 实验部分 一、主要试剂     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95％以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本.