ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度评定

建立了ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度数学模型,分别计算了标准储备液、校正曲线拟合、样品制备过程、分析信号强度及重复性试验等分量的不确定度,根据以上结果计算出标准不确定度。计算结果表明,不确定度主要来源于标准储备液制备和稀释以及重复性实验,该结论对分析过程质量控制、分析方法研究有一定的参考价值。     

ICP-MS测定土壤中的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn

本文用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了土壤的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn6种微量元素的质量分数,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于5.0%,结果达到国家标准要求。     

ICP-MS测量土壤中重金属元素的方法研究

采用改进后的电热板湿法消解,混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸+硫酸)分解土壤试样,使土壤中重金属元素以离子形式进入溶液,用ICP-MS测其含量。试验结果表明方法的检出限和定量限均低于规范要求的检出限和定量限,工作曲线相关系数为0. 999,加标回收率为87. 8%～111. 0%。测量结果经土壤标准物质验证精密度、准确度均满足全国土壤污染状况详查技术规范的要求,方法适合于大批量土壤样品中重金属元素的同时测定,快速、高效。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池（CCT）模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%～110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。     

海南土壤中Zn、Pb、Cu、Cd四种重金属含量及其生物有效性的研究

对海南0个土壤样品中的nl、Pb、Cu、0四种重金属的总量和生物有效态含量以及45个植物样(根、茎、叶)中的重金属含量分别进行了测定，采样点基本上覆盖了海南全省，测定结果表明，土壤中nl总量低于全国平均值，而Pb、Cu、Cd高于全国平均值，土壤中重金属生物有效态含量一般低于其总量的10％，其中Pb最高为7．71％，而Cu仅为1．13％，具有较大的变异性；植物中重金属含量与土壤中重金属总量呈现负相关性，但与土壤中有效态重金属含量一般呈现正相关性，叶中的重金属含量与土壤中有效态重金属含量之间的相关性更为显着，叶中的重金属含量与土壤中有效态重金属含量之间的相关系数分别为：Zn(0．726)，Cu(0．626)，Pb(0．n4)，Cd(0．512)。这说明土壤中重金属总量并不能全面的评价土壤的环境效应和重金属的生物有效性，应该把重金属总量和生物有效态含量结合起来加以研究，并应将土壤中重金属的含量与植物中该元素含量之间作相关分析，根据其相关系数的大小来判断其生物有效性的程度。     

北京城区土壤中Hg、Pb、Cd、Cu及Zn化学形态及环境效应

为弄清北京城区土壤中Hg、Pb、Cd、Cu及Zn五种重金属元素的化学形态分布特征,系统采集了126件城区表层土壤样品,采用连续提取法对重金属元素各化学形态含量进行了测定。结果表明:土壤中土壤中Hg、Pb、Cd、Cu、Zn含量差异显著。Hg元素以残渣态和强有机结合态为主,Cd元素离子交换态、碳酸盐结合态、残渣态、铁锰氧化物结合态含量较高,Pb、Cu、Zn元素以残渣态、铁锰氧化物结合态为主。Hg元素的有效态含量最低(不足1%),现情况下不会对环境造成污染;Cd元素的有效态含量最高(40%),生物有效性和潜在生态危害性较大,运用植物修复技术对其治理为经济有效的方法;Pb、Cu、Zn有效态含量较低(约10%),生物有效性和潜在生态危害性均有限。各元素形态与全量之间相关程度虽有差别,但基本呈正相关关系。     

云南沘江流域农田土壤重金属Pb、Zn、Cd、As的地球化学特征

以流经中国铅锌矿储量最大的兰坪金顶铅锌矿区的澜沧江支流——沘江周围农田土壤为研究对象,通过实地调查采样、室内实验测定和统计分析等方法,测定分析了土壤中Pb、Zn、Cd、As的含量及其化学形态分布,以探讨矿产开发对农田土壤重金属含量的影响。结果表明:(1)沘江流域农田土壤中的重金属蓄积量大,以国家《土壤环境质量标准》(Ⅱ级)衡量,Pb、Zn、Cd、As含量超标率分别为66.667%、91.667%、100%、16.667%,污染程度为Cd﹥Zn﹥Pb﹥As;(2)土壤中Pb和Cd的化学形态均以水溶态为主,活性大,迁移能力强,水溶态元素能够直接进入生态链,通过植物吸收进入食物链将给人类健康造成一定的威胁。而Zn和As化学形态分别以铁锰氧化物结合态和残渣态为主,这两种形态在一般环境条件下较稳定,迁移能力弱;Pb和Cd的环境有效态(水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态之和)含量较高,如果发生酸雨或酸性矿山废水的排出,它们的环境有效态会大量增加,对流域具有潜在的危害;(3)土壤中Pb、Zn、Cd、As含量分布和化学形态分布,整体上均为随着与矿区的距离增大而降低的趋势,分布曲线分为单峰状、双峰状两类。另外,Cd、Pb、Zn的化学形态分布与总量分布趋势基本一致,As的腐殖酸结合态、残渣态与总量分布一致。     

湖南株洲地区Cd、Pb污染土壤的修复实验

以海泡石、膨润土和生石灰为修复材料,对湖南株洲地区重金属元素Cd、Pb污染农田土壤进行了室内修复实验。盆栽小白菜的正交实验结果表明,对于Cd含量为1.23 mg/kg、Pb含量为136.7 mg/kg的土壤,当每10 kg土壤添加膨润土60 g、海泡石20 g、石灰6 g时,种植的小白菜中Cd含量为0.154 mg/kg,Pb含量为0.141mg/kg。与未修复土壤的实验结果对比,小白菜中Cd含量降低61%,Pb含量降低46%。     

阴极铜中Cu、Fe、Zn、Ni、Pb等多元素的同时测定

通过试验对阴极铜中Cu、Fe、Zn、Ni、Pb的检测方法进行了研究．经反复多次试验证明方法可行。具有方便、快速、准确等优点。     

四酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、Ni 6种重金属元素含量的方法.通过试验确定了6种重金属元素的特征分析谱线,同时确定了仪器的最佳工作参数为:高频发生器射频功率1 300 W,等离子体气流速15 L/min,辅助气流速0.3 L/min,雾化器流量0.55 L/min,泵流速1.5 L/min,观测方式为水平观测.根据仪器参数,方法中6种重金属元素的检出限为0.25～1.00 μg/g,工作曲线的相关系数均大于0.9990.选取土壤标准物质GBW07406(gss-6)验证方法,6种重金属元素准确度和精密度均能达到分析测试的要求.     

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。     

等离子质谱法测量土壤中铅、镉、铬的消解方法比对

通过高压罐密闭消解、微波消解与聚四氟乙烯坩埚常压消解,等离子质谱法测量土壤中重金属铅、镉、铬,结果表明三种方法均满足土壤质量评价要求,其中聚四氟乙烯坩埚常压消解除铬元素系统稍偏低。聚四氟乙烯坩埚常压消解具有简单,快速,稳定,方法线性范围为(0~200)ng/m L,相关系数均在0.999以上,铅、镉、铬检出限分别是0.7,0.03,3 ng/m L,能满足农业土壤重金属测量要求。     

宝山区粮田土壤中铜,锌,铅,镉,铬,汞含量的初步研究

本文研究了宝山区粮田土壤六种重金属铜、锌、铅、镉、铬、汞的含量及范围,土壤中重金属含量与污染源及土壤类型存在一定的关系。本区土壤中的六种重金属元素含量都在正常值范围之内。总体而言,我区粮田土壤没有受到污染,但个别地区的淞南、吴淞、葑塘等乡则受到了一定程度的污染。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属普查样品中铬铜镉铅的关键环节研究

土壤重金属普查样品的基质复杂、数量大、待测元素性质各异,现有土壤中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)存在样品分解方式不适宜、上机测定参数需优化等问题。本文采用电热板-酸分解样品,研究了ICP-MS测定土壤中Cr、Cu、Cd、Pb四种主要重金属在分解和上机测定中的关键环节。结果表明采用"硝酸+盐酸+氢氟酸+50%硫酸"体系,样品分解完全且待测元素无损失,并使用工作曲线校准仪器可降低基体效应;优选质谱测定同位素和采用碰撞反应池或数学校正可减少质谱干扰;质谱积分驻留时间和重复次数对痕量元素Cd的精密度有较大影响,宜设为0.4 s和3次。本方法对Cr、Cu、Cd、Pb的检出限分别为1.74、0.89、0.015、0.08μg/g,为普查工作提供了一种可借鉴的分析手段。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

高压微波消解法测定醋酸纤维过滤器采集的微尘粒子中的砷镉钴铬铜铁锰镍铅钒锌

最新的流行病学研究表明,空气中较高浓度的悬浮细颗粒可能对人类的健康有不利的影响。根据该项研究显示,由于心脏病、慢性呼吸问题和肺功能指标恶化而导致死亡率的升高与细尘粒子有关。这些研究结果已经促使欧盟于1999年4月出台了限制空气中二氧化硫、二氧化氮、氧化氮、铅和颗粒物含量的法案（1999/30/EC）,对各项指标包括对可吸入PM10颗粒的浓度提出了新的限制性指标。PM10颗粒是指可以通过预分级器分离采集的气体动力学直径小于10 μm的细颗粒。目前研究的兴趣重点逐步偏向PM2.5这些更细微颗粒物,PM2.5这种颗粒物对健康有明显的不利影响。在欧盟指令2008/50/EC中,对PM10和PM2.5都提出了具体测定要求。