泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞

冷蒸气原子荧光测Hg,Au的最大允许量为0.5μg。一些金矿样品中Au的含量较高,在分析中如不分离Au而直接测Hg,将产生严重负干扰。本文试验表明:在5％～15％的王水介质中,小于10μg量的Hg不被泡塑吸附;500μgAu被定量吸附,同时被吸附的有Sb、Tl等元素。Se、Te的干扰用K_2Cr_2O_7氧化消除。本法操作简便、快速,分离效果好,成功地应用于金矿样品中Hg的测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。     

镁铬质耐火材料的快速分析

镁铬质耐火材料是建材工业上很有发展前途的一种耐火材料,主要由尖晶石类矿物和方镁石按一定比例烧制而成。由于烧制过程中生成了MgO、FeO、Al_2O_3、Cr_2O_3、Fe_2O_3组成的多元固熔体,因而具有耐高温,抗酸碱等性能,分析中分解试样较难。本文试验了试样的最佳分解条件并初探了分解机理。拟定不分离铬,一次取样测定耐火材料中SiO_2,Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2、MgO、CaO、Cr_2O_3、K_2O、Na_2O的分析流程,用于镁铬质耐火材料分析,分析结果与常规分析方法相吻合。     

地质样品中痕量砷、锑、铋、镉、锗铟铊的光谱测定

随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10~(-6)％。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。 本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂—缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI)溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元素的大量蒸发,提高被测元素灵敏度和减少Si,Mg谱线对Sb、As谱线的干扰,同时研究了在各种条件下,电弧温度与电子密度的关系,找出最佳的分     

巯基棉富集—化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。     

地质样品中痕量砷、锑、铋、镉、锗铟铊的光谱测定

随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10(~6)%。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂一缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元     

直读发射光谱法测定地球化学样品中的铜

以炭粉、K_2S_2O_7、Al_2O_3、Na F等为缓冲剂,Ge为内标,直读发射光谱法测算地球化学样品中的Cu。方法的检出限为0.78μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为4.95%~7.88%.测定了国家一级标准物质,测定结果和标准值相符。     

巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞

重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。     

用次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定含铜物料中高含量铜

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。     

催化光度法测定痕量铜

作者发现;在NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,有活化剂邻菲啰啉存在时,Cu(Ⅱ)对(NH_4)_2S_2O_8氧化氨基黑10B有显著的催化褪色作用。基于此,建立了催化光度测定痕量Cu的新方法。方法用于环境水、高纯铝、超基性岩等试样中痕量Cu的测定,结果与原值(或标准值)符合。 1 试验方法     

电位滴定测定石煤焙烧物及其浸出液中三价、四价和五价钒

钒的价态测定是近几年来提出的一项重要研究课题,不同价态钒的测定方法已有评述。为了能在溶液状态下测定样品中钒的价态,通常采用惰性气氛、低温、选择适宜的熔剂、分解试剂及络合剂等措施,以确保原有价态的稳定。 K_2Cr_2O_7电位滴定V(Ⅲ)、V(Ⅳ)或V(Ⅴ)时,V(Ⅲ)不稳定。本文选用了8—12MH_3PO_4作为分解试剂和络合剂,非氧化性混合酸HF-H_3PO_4对石煤     

氢化物发生-原子荧光光谱法测试化探样品中痕量汞的改进

化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差。研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染。溶样2h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果。探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件。本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2%～1.8%,加标回收率为92%～108%。共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响。     

阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

本文提出在HCl-乙醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量锑。并对测定方法的灵敏度,精密度,回收率及共存元素的干扰情况进行了探讨。在0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液中测定了天然水和碳素钢中痕量锑,回收误差不超过10％。本文提出非水介质(0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液)中,用国产SDP-1型半微分快速极谱仪,以棒状汞膜电极为工作电极,不必事先分离和富集锑。测定天然水,碳素钢中痕量锑(检测下限达0.05ppb),碳素钢中锑测定结果与标准数据基本一致。     

新矿物——钓鱼岛石的研究

钓鱼岛石是在我国台湾省钓鱼岛附近海域海底表层沉积物中发现的一种新矿物。钓鱼岛石为无色淡绿色到,薄板状,一轴晶负光性,晶体很小,一般在0.4×0.2×0.03mm~3以下,D=3.30,H_(v15)=1392.8kg/mm~2。电子探针定量分析(以相应氧化物为标样)结果(％):Na_2O4.54、Al_2O_3 93.00、Cr_2O_31.95、MgO0.10、CaO 0.10、SiO_2 0.23、K_2O 0.12,总量100.04。以氧为17计算的化学式为(Na_(0.87) K_(0.02) Mg_(0.02) Ca_(0.01);)_(0.92)(Al_(10.84)Cr_(0.15)Si_(0.02))_(11.01)O_(17)。经四圆单晶衍射证明,该矿物为六方晶系,空间群为P6_3/mmc,a=b=5.602(1)Ac=22.626(5)A,α=β=90°,γ=120°。     

Nb、Ta分配系数和水解实验研究及其在成矿作用中的应用

改进了K_2NboF_5·H_2O及K_2TaF_7配合物的制备方法,用快速淬火高压釜及Ar气作为压力介质,对过去实验用莫雷釜所获得结果(王玉荣等,1979;成矿实验研究组,1972)进行了重新测定。实验结果表明,随温度增高(250—550℃1×10~8Pa)、压力增大(5—15×10~7Pa550℃)K_2NbOF_5及K_2TaF_7水解作用不断增强。K_2NboF_5及K_2TaF_7水解作用仅与HF浓度有关,与NaF浓度无明显关系。本文对Nb、Ta在花岗岩熔体及流体相之间的分配实验(王玉荣,1979)进行了计算,Ta在HF介质中的分配系数的变化明显大于Nb。对成矿机理作进一步讨论。     

山东金伯利岩中蒙山矿的研究

本文报道了我国山东蒙阴金伯利岩中蒙山矿的一些研究成果。作者在该区采集的蒙山矿与锶钛铁矿-镧铀钛铁矿族(Crichtonite-davite group)矿物等结构和成分介于钡蒙山矿(lindsleyite)与蒙山矿(mathiasite)之间,其BaO含量为2.13—2.89wt％,K_2O含量为0.75—1.27wt％,K/Ba原子比为0.898—1.938;特别富Cr_2O_3、ZrO_2和LREE_2O_3。本文还阐述了山东蒙山矿的类质同象和晶体结构特点,讨论其对地幔交代作用研究的启示。     

氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH_4)_2S_2O_8和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10~(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6％。     

中国金伯利岩地球化学

本文利用了100多个金伯利岩的主要元素及微量元素分析结果,用Si/Mg、C.l——(SiO_2+Al_2O_3+Na_2O)/(MgO+2K_2O)、Mg/(Mg+Fe)比值及SiO_2、Al_2O_3及Na_2O含量研究了金伯利岩的混染程度。结果表明,绝大部分金伯利岩受到了混染作用的影响,它们的成分实际上不能代表形成这些岩石的岩浆的成分。金伯利岩的Al_2O_3和Na_2O的含量比其他碱性超基性及基性岩石的Al_2O_3和Na_2O含量低得多。含金刚石的金伯利岩比不含金刚石的金伯利岩的MgO、(Cr_2O_3+NiO)高,而TiO_2+Al_2O_3+Na_2O+K_2O+P_2O_5低。 我国金伯利岩中Cr-Al,Ni-Co,Ni-Cr,Ni-V,Sc-Ti,Zn-Ti,Ba-Sr,Zr-Hf,Nb-Ta,U-Th,K-Rb呈正相关关系。     

铜-铜试剂分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞

利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。