4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

高聚物萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 -硫酸铵 -亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在 pH 1 .3的NaAc-HCl缓冲溶液中 ,钯与亚硝基R盐形成橙色配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 0nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .58× 1 0 4L·mol- 1.cm- 1,Pd(Ⅱ )与亚硝基R盐的配位比为 1∶3,Pd(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 2 .2mg/L内符合比尔定律。方法用于碳 -钯催化剂中钯的测定 ,6次测定的RSD为 2 .7%。     

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。     

镍与铬天青S.喹啉,CTMAB的显色反应

在pH10—11介质中,镍与铬天青S、喹啉和CTMAB反应,形成绿色的四元配合物,配合物最大吸收波长为640nm,摩尔吸光系数为1.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),其组成比为:Ni(Ⅱ):CAS:喹啉:CTMAB=1:2:2:4。Ni量在0—10μg/25ml范围符合比尔定律。考察了共存离子的影响。方法用于矿物岩石中痕量镍的测定,结果满意。     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

4—（2—羟基—4—硝基苯偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮与钍的显色反应

在pH为 2～ 3的HAc介质中 ,4 - ( 2 -羟基 - 4 -硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与钍反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=540nm ,ε=4 .96× 1 0 4L·moL- 1·cm- 1,Th质量浓度在 0～ 2 .8mg/L内符合比尔定律。方法用于钍钨合金中钍的测定 ,相对标准偏差 (n =5)小于 1 % ,加标回收率为 97%～ 1 0 2 %。     

苦胺Pг分光光度法测定矿石中铜

在0.2mol/L的H_2SO_4介质中,cu(Ⅱ)与苦胺PT显色剂生成1:1络合物。λImax=550nm,表观摩尔吸光系数为2.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),乙醇的存在对显色体系有明显的增敏作用。线性范围在0-45μgCu/25ml。除较大量的Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、V(V)、Nb(V)、Zr(Ⅳ)和Ga(Ⅲ)外,其它共存元素不干扰本法测定。方法可用于矿石中0.01-xx％的Cu的测定,结果稳定可靠。     

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP-N-氯代十六烷基吡啶存在下,于pH=7.4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中,该试剂与汞生成1∶2的橙红色配合物,其最大吸收波长为500 nm,表观摩尔吸光系数为8.9×104L.mol-1.cm-1。汞量在0~0.64 mg/L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定,结果与双硫腙分光光度法相符,5次测定的RSD<5%。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。     

二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中 ,Tween 2 0存在下 ,Ge(Ⅳ )与二溴邻硝基苯基萤光酮 (DBoN -PF)反应生成红色配合物。该配合物的最大吸收波长为 540nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 2× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,稳定时间至少 2 4h。测得配合物的组成比为nGe(Ⅳ ) ∶nDBoN PF=1∶2 ,锗的质量浓度在0～ 2 4 0 μg/L遵守比尔定律。应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与常用的苯芴酮法相符 ,6次测定的RSD≤ 2 5% ,加标回收率在 98 5%～ 1 0 1 5%。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

2-（2′-苯并噻唑偶氮）-7-（4-甲氧基偶氮）-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA)。研究了试剂的结构和与A l(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6~6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,A l(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1∶3∶1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L.mol-1.cm-1。络合反应在20 m in后趋向稳定,A l(Ⅲ)浓度在0~0.20mg/L符合比尔定律。拟定方法应用于实际样品中A l(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果。     

混合表面活性剂存在下镓与O—Cl—PF显色反应的研究

本文研究了在pH 6.5-7.8的(CH_2)_6N_4-HCl缓冲介质中,CDMAA和TritonX-100对Ga与o-Cl-PF和F~-显色反应的增敏作用。结果表明,Ga-o-Cl-PF-F-CDMAA-TritonX-100多元配合物λ_(max)为565nm,表观摩尔吸光系数ε=1.74×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1),Ga含量在0～6.0μg/25ml范围内符合比尔定律,用合成样和标样进行本方法考验,结果满意。     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

铁(II)-5-Br-PADAP-乳化剂OP体系析相光度法测定微量铁的应用研究

研究了铁 (Ⅱ ) 5 Br PADAP 乳化剂OP体系中的析相、显色反应的条件及其吸收光谱的分析特征 ,拟定了直接测定不同种类样品中痕量铁的分析方法。在pH =5 .0的HAC NaAC缓冲溶液中 ,Fe(Ⅱ ) 5 Br PADAP络合物具有两个吸收峰 ,分别位于λ1 =5 6 1nm与λ2 =75 4nm处。本文选择λ =75 4nm进行测定 ,其摩尔吸光系数为 :ε75 4 =3.9× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 2 4μg范围内服从比尔定律。此方法用于样品中痕量铁的测定 ,结果准确     

1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯(NPNCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPNCPDT形成摩尔比为1∶2的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以450 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.50×105L.mol-1.cm-1。锌量在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,方法精密度小于2.5%(RSD,n=6)。