顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物

利用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，在线顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物。讨论了色谱柱、载气压力、液相体积、顶空压力、顶空加热温度等因素对测定的影响。该方法实现了地层水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等各组分的完全分离，方法的检出限在0．07—0．23μg／L，8次测定相对标准偏差在2．98％-4．91％，加标回收率为95．2％-104％。方法可用于地层水等液体样品中苯系物的测定。     

不同基质中三氯乙烯的好氧代谢研究

本实验选取了苯酚、苯甲酸、苯、甲苯、氯苯等五种化合物作为活性污泥的驯化基质，以瓦呼仪作为测试手段，分析了五种基质在驯化后的活性污泥中的可降解性及三氯乙烯（TCE）在不同基质驯化后的活性污泥中的可生化性，并用计算出的12h有机物氧化率表征有机物的可生化性难易度。苯酚、苯甲酸、甲苯、苯在40mg／L时的氧化率达到最大值，分别为93．71％、64．67％、39．24％、9．15％。氯苯仅在20mg／L时可降解，氧化率为46．09％，据此推断出几种代谢基质的可降解性从易到难的顺序为：苯酚〉苯甲酸〉甲苯〉苯〉氯苯。在甲苯、苯酚、苯甲酸、氯苯驯化后的活性污泥中TCE在50μg／L时，其氧化率达到最大值，分别为54．14％、33．69％、23．91％、21．11％。在苯驯化后的活性污泥中TCE仅在10μg／L时可降解，氧化率为13．8％。据此可推断出TCE在五种代谢基质中的可生化性从高到低的顺序为：甲苯〉苯酚〉苯甲酸〉氯苯〉苯。     

超声提取-气相色谱法测定覆盖区土壤中的六六六和滴滴涕

将超声波提取技术引入到覆盖区土壤样品六六六、滴滴涕组分的预处理中，建立了超声提取，磺化法净化，气相色谱测定的分析方法。对被测组分在超声波提取中的稳定性进行了试验，对超声提取时间、提取温度、提取溶剂用量以及磺化净化过程可能导致组分损失的各种相关条件逐个试验筛选，采用样品加标回收法对六六六、滴滴涕的8种组分进行了两种浓度的精密度和准确度试验，RSD值均小于10％，平均回收率92．5％-103．9％。方法对各种异构体的六六六、滴滴涕的最低检测浓度为0．30-3．89ng／g。     

利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备

研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀，选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗，将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱，并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离，过柱衍生后进入紫外一可见光检测器进行光度检测，并根据确定的保留时间段进行在线样品收集，完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品，采用直接进样法测定4种重稀土元素（Tb、Y、T和Lu）的检测限（S／N=3）为8．3-21．0μg，线性相关系数均大于0.9992，分离度均大于4，以峰面积计算的方法精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为89.0％～110.8％；对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品，采用基体消除在线浓缩处理，方法的检测限（S／N=3）为0．67～1．43Ⅲ／L，线性相关系数均大于0，9994，分离度均大于3，方法的精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为91．2％～106．0％。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点．用于岩石等实际样品的检测．结果满意。     

胶束电动毛细管色谱法测定岩屑样品中的苯系化合物

用胶束电动毛细管色谱法测定了同一井位、不同深度岩屑样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯化合物。采用 50 μm× 57cm毛细管柱 ,以 50mmol/L十二烷基硫酸钠 - 2 0mmol/L四硼酸钠溶液 (pH 9 1 6)作为缓冲溶液 ,电压 2 5kV ,检测波长 2 0 0nm ,1 6min内 ,苯、甲苯、乙苯和二甲苯可获得良好的分离。用峰面积定量 ,线性范围为 2～ 1 0 0mg/L ,最小检测浓度分别为 :0 75mg/L苯 ;0 45mg/L甲苯 ;0 39mg/L乙苯 ;0 1mg/L邻 二甲苯 ;0 31mg/L对 二甲苯。加标回收率分别为 :苯 1 0 1 % ,甲苯 99% ,邻二甲苯 97% ,乙苯 95% ,对二甲苯 1 0 0 %。方法用于实际岩屑样品的测量 ,获得各含量范围在 0 .0x～ 0 .xμg/ g ;3次平行测定的RSD在 3 3%～ 34%。     

中国69个城市地下水挥发性卤代烃污染检测与特征研究

为了初步掌握中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染状况和特征,在中国69个城市开展了地下水挥发性卤代烃污染检测与特征研究,采集地下水样品791组,采样井均为工农业生产和生活饮用水水井;依据USEPA8260B检测方法,采用气相色谱／质谱联用分析仪器（P＆T—GC／MS）,分析和测试了氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯和二氯甲烷等15种挥发性卤代烃的质量浓度。结果表明：在791组地下水样品中,有406组样品至少有一种挥发性卤代烃组分被检出,检出率为51．33％;各组分中,氯仿的检出率最高,为20．35％,其他组分的检出率为0．25％～5．06％;氯乙烯在所有样品中均未检出;有13组样品的单项组分超标,超标率为1．64％;超标率由高到低分别为四氯化碳（0．76％）、氯仿（0．25％）、1,2-二氯乙烷（0．25％）、三氯乙烯（0．13％）、1,1,2-三氯乙烷（0．13％）、1,2-二氯丙烷（0．13oA）;超标井均为非供水水源地水井。检测与研究结果表明：中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染物检出率较高,检测的69个城市中719／6的城市至少有一种挥发性卤代烃被检出,且潜水的检出率高于承压水,但总体超标率较低。     

气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性

采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

两类埃达克岩(Adakite)的判别

埃达克岩是目前地学界的研究热点 ,普遍认为具有两种成因类型。在大量分析已经发表的两类埃达克岩资料的基础上 ,发现通过 Sr/Y- w (Y)散点图、Sr- Y× 10 - Zr三角图、Y/Yb- Sr/Y- L a/Yb三角图能够判别 , 类埃达克岩。     

南海北部晚第四纪高分辨率元素比值反映的东亚季风演变

选取大洋钻探ODP 184航次在南海北部钻取的1144站(20°3.18'N,117°25.14'E;水深2037m)上部岩芯为研究材料.通过X荧光光谱(XRF)岩芯扫描仪获取晚第四纪100ka以来时间分辨率高达10年的元素记录,并与德国"太阳号"95航次在同一站位获得的17940-2柱状样(20°07.0'N,117...     

洞穴次生碳酸盐沉积的Mg/Ca与Sr/Ca比值研究进展——兼论洞穴次生沉积物Mg/Ca与Sr/Ca的影响机制

微量元素是岩溶洞穴沉积中非常重要的一类古气候环境替代指标,为近20年来国内外的一个研究热点。总结前人的研究,主要取得了以下一些重要认识:（1）洞穴上覆土壤 和围岩是洞穴次生碳酸盐沉积Mg、Sr的主要来源;（2）Mg/Ca与Sr/Ca能够指示气候环境变化,但需结合其它指标综合考虑。（3）洞穴次生碳酸盐沉积Mg/Ca与Sr/Ca受多种气候环境因素（包括土壤和围岩的组成和性质、水-岩相互作用、先期碳酸盐沉积、分配系数等）影响,其古气候环境指示意义具有多解性;（4）矿物结晶作用对Mg/Ca与Sr/Ca有一定的影响,特别是文石在向方解石转变的过程中容易丢失Mg、Sr,此外,杂质的混入也将抑制Mg、Sr进入方解石,从而引起洞穴次生碳酸盐沉积Mg/Ca与Sr/Ca比值的变化。今后应进一步加强对石笋中这些微量元素的影响机制研究,尤其是对一些影响因素与微量元素含量变化之间的定量关系进行探讨。      

青藏高原复杂地表能量通量研究

“全球能量水循环之亚洲季风青藏高原试验研究”（GAME/Tibet）和“全球协调加强观测计划（CEOP）亚澳季风之青藏高原试验研究”（CAMP/Tibet）的加强期观测和长期观测已经进行了9年多,并且已取得了大量的珍贵资料。首先介绍了GAME/Tibet 和CAMP/Tibet 试验的情况,并利用观测资料给出了局地能量分布（日变化和月际变化）特征。复杂地表区域能量通量研究是青藏高原地气相互作用研究中的重中之重。卫星遥感的应用成为解决这一问题,即实现GAME/Tibet和CAMP/Tibet试验主要初衷的必不可少的手段。利用卫星遥感观测（Landsat 7 ETM）资料结合地面观测的方法,计算得到了相关地区非均匀地表区域上的地表温度、地表反射率、标准化差值植被指数(NDVI)、校准的调整土壤植被指数（MSAVI）、植被覆盖度和叶面指数(LAI)及能量平衡各分量（净辐射通量、土壤热通量、感热和潜热通量）的分布图像,所得结果基本可信。为了得到整个青藏高原复杂地表的热通量分布,中国科学院青藏高原研究所正在与其他研究单位一起建立青藏高原地表和大气过程监测系统（MORP）。最后介绍了该监测计划和已建立的3个综合观测研究站及如何利用建立的台站把站点观测的热通量推广到整个青藏高原的途径。     

赤道西太平洋晚第四纪古生产力变化:来自元素比值的证据

通过对热带碳循环"973"项目于2008年暖池区专题航次采集的KX08-97321-2柱状样(01°25.01'S,157°58.91'E;水深1897m)进行X射线荧光光谱(XRF)扫描以及浮游有孔虫氧同位素测定.结果发现,In(Ba/Ti)和In(ca/Ti)指示的赤道西太平洋古生产力在过去的370ka以来具有明显...     

吉林省侏罗-白垩系界线暂行划分方案

依据叶肢介,介形虫两门类优势化石生物地层.全国地层委员会( 2001)将中国陆相侏罗系/白垩系界线确定在义县阶/大北沟阶.据此,结合我省已有生物地层学资料和已知同位素测年成果,提出省内各地区J/K界线暂行划分方案的建议:白城地区梅勒图组/白音高老组,松嫩平原区,沙河子组/火石岭组,吉中地区久大组/德仁组,延边地区老头沟...     

河北张－宣金矿区含金石英脉40Ar/39Ar年龄

为解决张-宣地区含金石英脉形成的时代,对区内5个典型金矿脉测定了⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄,分别为:1362.0±24.8Ma,963.7±22.3Ma,579.6±8.5Ma,570.8±24.2Ma,167.9±1.2Ma.谱线特征均为马鞍形,最低视年龄为石英的结晶年龄。依次相当于晋宁运动中期,晋宁运动晚期,蓟县运动晚期和燕山运动中期。     

有机累托石的合成与特性研究

累托石是二八面体云母层与蒙脱石层1：1规间民支矿物，兼有云母和蒙脱三 某些特征。本文利用二甲基十八烷基羟乙基季铵盐与累托石进行阳离子交换反应合成有机累托石。并采用物理化学、X射线衍射、差热、热失重和红外吸收光谱等分析方法对它的特性进行了研究。经季铵盐复合处理后，累托放扣蒙脱石层间被有机阳离子覆盖，它的面网间距d001由原来的24.8°/A增至29.5°/A。累托石粘土亲水憎油性转变为憎水亲油性有机粘土后能在有机溶剂中膨胀和分散。它是一种有应用前景的新材料。     

Origin and evolution of the Escambray Massif (Central Cuba): an example of HP/LT rocks exhumed during intraoceanic subduction

High‐pressure (HP) metabasites from the Sancti Spiritus dome (Escambray massif, Central Cuba) have been studied in order to better understand the origin and evolution of the Northern Caribbean boundary plate during the Cretaceous, in a global subduction context. Geochemical and petrological studies of these eclogites reveal two groups with contrasting origins and pre‐subduction metamorphic histories. Eclogites collected from exotic blocks within serpentinite (mélange zone) originated from a N‐MORB type protolith, do not record pre‐eclogitic metamorphic history. Conversely eclogites intercalated in Jurassic metasedimentary rocks (non‐mélange zone) have a calc‐alkaline arc‐like origin and yield evidence for a pre‐subduction metamorphic event in the amphibolite facies. However, all the studied Escambray eclogites underwent the same eclogitic peak (around 600 °C at 16 kbar), and followed a cold thermal gradient during their exhumation (estimated at around 13.5 °C km^?1), which can suggest that this exhumation was coeval with subduction. Concordant geochronological data (Rb/Sr and Ar/Ar) support that the main exhumation of HP/LT rocks from the Sancti Spiritus dome occurred at 70 Ma by top to SW thrusting. The retrograde trajectory of these rocks suggests that the north‐east subduction of the Farallon plate continued after 70 Ma. The set‐off to the exhumation can be correlated with the beginning of the collision between the Bahamas platform and the Cretaceous island arc that induced a change of the subduction kinematics. The contrasting origin and ante‐subduction history of the analysed samples imply that the Escambray massif consists of different geological units that evolved in different environments before their amalgamation during exhumation to form the present unit III of the massif.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石样品中234U/238U、230Th/232Th和228Ra/226Ra同位素比值 

采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸密闭消解含铀矿石样品,用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和锶特效树脂逐级分离富集铀、钍和镭。使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICPMS)测定分离纯化液中234U/238U2、30Th/232Th和228Ra/226Ra同位素。比值的测量精密度取决于比值的大小和对应核素浓度的大小。对质量浓度为10 ng/mL天然铀测量液,234U/238U的测量精密度优于1.2%;对230Th质量浓度为0.6ng/mL且230Th和232Th质量浓度接近的测量液,230Th/232Th的测量精密度为1.2%;对228Ra质量浓度为0.48 pg/mL且228Ra和226Ra质量浓度接近的测量液,228Ra/226Ra的测量精密度为4.0%。