旋转玻碳电极阳极溶出伏安法测定海水中的镉、铅、铜和锌

海水中铅、镉、铜和锌的测定,国外一般用无火焰原子吸收分光光度法和示差脉冲阳极溶出伏安法[1-3],但此二种设备目前尚不易普及,为满足一般海洋调查和研究的需要,我们自制了旋转玻碳电极和直流线性电压扫描装置,与X-Y记录仪组成简易的伏安仪,用它测定了沿岸海水中的镉、铅、铜和锌,旋转玻碳电极比静止汞膜电极检测灵敏度较高,且可在较强的酸性溶液中使用。     

阳极溶出伏安法测定海水中的砷

本文研究了用阳极溶出伏安法测定海水中的砷(Ⅲ)和总砷。用玻碳电极同位镀金直接测定砷(Ⅲ);用过硫酸钾消化后,亚硫酸钠将砷(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ)而测得总砷。本方法的检出限达3×10~(-10)M。回收率砷(Ⅲ)为106±4％,总砷为101±11％。样品经过简单的预处理能得到较好的重现性。     

海水中铋(Ⅲ)的微分电位溶出分析

利用微分电位溶出分析法研究了海水中痕量铋（III）的最适测定条件。结果表明，实验条件选择电解电位（E）为-1．10V，溶出上限电位（E上）为-0.70V，溶出下限电位（E下）为-0．00V，工作电极旋转速度2500rpm.洗电极时间和富集时间分别为30s和600s。适宜的盐度和酸度为5．8－29．0×10-2mol／L和1．00-2.00×10-mol／LHNO3。对在海水中加入5μg／L铋（III）的样品8次测定的相对标准偏差为53％。校正曲线方程为Y=4.77＋55X,相关系数（γ）为0．9993。对青岛沿岸海水测定的加入回收率为96．5％。1994年利用该方法测定青岛沿岸海水中铋（III）的浓度为0．017－0．103μg／L。     

导数-伏安法同时直接一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi

本文提出采用悬汞电极示差脉冲阳极溶出伏安法和导数技术直接同时一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi,研究了在本实验条件下Cu是否干扰Zn的测定,本方法的精密度和准确度均好,测定步骤简便快速,只需调海水的pH为2.5,电解富集10分钟就能测定近岸海水中这五种元素的存在含量,五种元素的单份海水测定约需25分钟。     

二阶导数卷积阳极溶出催化伏安法测定天然水中痕量碲

用溶出伏安法、极谱催化波、电位溶出分析等测碲均有较高灵敏度,但对天然水的直接测定仍感不足。本文把新近出现的高阶导数卷积技术应用于阳极溶出催化伏安法中,并采用快速电位扫描,可定量检测浓度为10~(-11)mol/L级的碲,能直接测定天然水样。 本方法的原理是,在一定电位下使碲(Ⅳ)还原电析在旋转玻璃炭电极上,然后把电极移至含有SnCl_2的催化体系中进行阳极扫描,溶出的碲(Ⅱ)被SnCl_2再还原为元素     

海水中硫的微库仑法测定

在海水pH(7—8)条件下,硫主要呈HS~-离子存在。海水中硫化物的测定方法有比色法、离子选择性电极法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低,离子选择性电极可直接测定1×10~(-6)M的硫化物浓度,若与预富集法相结合测定的硫化物的最低浓度为10~(-9)M。近年来,冯建兴等人应用微库仑计测定了淡水水体中超痕重的硫化物’检出下限可达0.2ppb。但尚未见到用微库仑计测定海水硫化物的报     

微分电位溶出法测定生物样品中的镉

电位溶出分析（ＰＳＡ）是７０年代发展起来的一种新颖的分析方法。该方法一问世便在测定海水中痕量元素方面表现出很大优越性。微分电位溶出分析（ＤＰＳＡ）较单纯的电位溶出分析其灵敏度和分析速度得到进一步提高，已应用于海水中痕量金属元素的常规测定。但对于测定生物样品中的痕量元素，方法目前报道不多。 本文采用国产微机化电位溶出仪介绍了动态富集──静态微分溶出分析方法，对摄食了Ｃｄ污染的配合饵料的鲈鱼体内所积累的Ｃｄ进行了测定。该法灵敏度高，操作简便、快速，数据准确可靠，结果令人满意。１材料与方法１．１主要试…     

纳米四氧化三铁/离子载体修饰电极检测海水中痕量重金属铅

制备了一种纳米四氧化三铁/离子载体(nano-Fe<,3>O<,4>/ionophore)修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法实现了海水中的痕量铅离子的测定.利用纳米四氧化三铁的高比表面积和铅离子载体(ionophore)能够提供与铅离子配合的位点或仅供铅离子通过的空穴,有效地提高了检测重金属离子的灵敏度和选择性.实验结...     

半微分电分析法在海洋化学中的应用——Ⅱ.玻璃碳固体电极半微分电化学溶出法测定海水中痕量铅、铜

半微分电分析法是近年才提出的一种新分析技术,它是记录电流的半微分值与电压的关系(e-E曲线),有关理论和应用正在发展。在海水分析方面,作者应用该技术以同位镀汞膜电极溶出法,对海水中重金属的测定已作了报道。本文则研究玻璃碳固体电极电化学溶出半微分电分析法的特点与应用。研究表明:本方法在适当条件下可连续测定海水中痕量铅、铜,灵敏度高,测定下限达10~(-12)M数量级,操作简便,且可避免使用有毒元素汞。     

阳极溶出伏安法测定生物体中的铜、镉(柠檬酸三铵-乙二胺介质)

一、前言 阳极溶出伏安法测定海洋生物中的铜、镉,一般都是在酸性介质中进行。实验发现,在酸性介质中(pH为1.5—2.5),用悬汞电极阳极溶出伏安法测定生物体中的铜、镉时,铜峰不太理想,往往影响了重现性和准确度。经过实验对比,本文提出采用硝酸-过氧化氢消化,制成1％盐酸溶液,而后在柠檬酸三铵-乙二胺介质的弱碱性条件下(pH为7.5—8.5)进行测定铜、镉,这样可以使得铜的溶出峰得到改善,重现性和准确度都获得满意的结果。     

海水中痕量铬的极谱催化波研究

本文研究了海水中痕量铬的极谱催化波及其机理,在乙二胺-NaNO₂-EDTA底液体系中,可得到清晰、灵敏而稳定的极谱催化波,其导数示波极谱上的峰电位为-1.7伏(SCE),检测浓度可低达1.5×10-9M,天然海水试样不必经过分离富集手续即可直接测定,方法精密度好,准确度高,变异系数为5%,回收率相对误差为10%,研究表明为具有吸附性质的氢催化波.     

海水中超痕量钨及痕量钼的极谱催化波连续测定

本文研究了海水中超痕量钨与痕量钼的极谱催化波连续快速测定方法,在0.04MHCl—2.0×10-4M二苯羟乙酸的天然海水体系中,钨于-1.2伏(对SCE)出现一个十分灵敏的氢催化波,可定量测定低达5×1012M,在此体系中加入适量KClO₃,则可在-0.3伏测定相当灵敏的钼平行催化波,测定限量低达6×10-10M,海水取样少于50毫升,便可直接测定其钨与钼含量。     

吹气预富集-离子选择电极法测定海水及天然水中的硫化物

海水中硫化物的测定方法有比色法离子选择电极法、气相色谱法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低，远不能满足海水中ppb级或亚ppb级硫化物的测定；气相色谱法需要一定的仪器设备条件；离子选择电极法设备简单，方法简便、快速，可测至10^-6M的硫化物，有些自制的电极可测到ppb数量级，     

锑原位掺杂SiO2@PDA-Sb复合材料修饰电极用于海水中Zn离子检测

本研究提出了一种用于检测海水中锌离子(Zn²⁺)含量的电化学检测方法。该方法首先应用水热法合成SiO₂@PDA-Sb复合材料,然后将该复合材料修饰到玻碳电极上制备SiO₂@PDA-Sb-Nafion/GCE,利用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对珠江口海水水样中Zn²⁺进行测定。研究结果表明,Zn²⁺在SiO₂@PDA-Sb-Nafion/GCE上具有较强的溶出峰。在最优条件下,SiO₂@PDA-Sb-Nafion/GCE对Zn²⁺浓度在1～1 000 nmol/L范围内可实现灵敏、准确的检测,Zn²⁺的检测出限为0.71 nmol/L。加标回收率实验显示Zn²⁺加标回收率为93.19%～100.12%,表明该方法可应用于现场海水样品Zn²⁺测定。本方法具有电极制作简单、稳定性和抗干扰性良好,能够提高现有测定方法的检测限和精确度,在现场海水检测...     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定海水中的锌

本文对阳极溶出伏安法测定海水中的锌提出了采用乙二胺为介质,pH范围在8.3—8.7。避免了氢波干扰大、重现性差的缺点。     

半微分电分析法在海洋化学中的应用——Ⅰ.半微分电化学溶出法测定海水中痕量重金属

海水中重金属铜、铅、镉、锌等的测定已日益广泛地应用阳极溶出伏安法.在阳极溶出分析中有各种各样的检测方法,其中较为普遍使用的是线性扫描伏安法,该法虽然具有快速的优点,但在测定低浓度样品时,由于有较大的充电电流干扰,限制了灵敏度的提高.而微分脉冲极谱法可克服此缺点,灵敏度较高,但扫描时间较长,且仪器线路复杂.     

差示冷原子吸收法直接测定海水中痕量汞

汞的冷原子吸收测定具有简便快速、选择性好和灵敏度高等优点,因此,被广泛地用于海水中汞的分析.由于海水中汞的含量极微,一般认为是5—30毫微克/升[1,2],许多分析者常在原子吸收测定前先进行汞的预富集.各种汞的预富集步骤的共同缺点是:测定装置复杂,操作不便,样品用量大,分析时间长和易引进杂质.因此,研究海水中痕量汞的直接测定法是有现实意义的.近年来,汞的冷原子吸收测定的研究主要是改进测定方式和条件,以提高测定灵敏度.本文介绍了应用我组研制的冷原子吸收测汞仪所建立的海水中痕量汞的差示冷原子吸收测定法.用同样的测定方式和条件,差示法与非差示法比较,灵敏度提高了33倍,方法的检测限达0.1毫微克汞/100毫升.     

海水中银-卤化银固溶体参比电极

根据化学海洋学中海水组成保守性和固-液平衡原理,以及海水中银的溶存形式,计算并合成了与天然海水中卤离子呈热力学平衡的卤化银固溶体。以该固溶体作为活性材料制成的全固态银-卤化银电极,对海水中氯离子活度具有理想的Nernst响应。在天然海水中浸泡近四年(1986.1—1989.11)的结果表明,该电极具有良好的化学稳定性和电化学稳定性且不存在电势漂移和光敏现象,是比常规的银-氯化银电极更为理想的参比电极,已成功地用作海洋构筑物阴极保护系统的长寿命参比电极。     

阳极溶出伏安法测定生物体中镉,铅和铜

本文研究了生物样的较佳消化方法、测定方法和影响条件。采用差示脉冲阳极溶出伏安法测定生物体中Cd、Pb 和Cu。结果表明,所采用的HNO_3-HClO_4常压湿法消化法简便、可靠且重现性好。方法的精密度(以相对标准偏差表示,Cd 为8.6%,Pb为5.8%,Cu 为6.4%)和准确度(以回收率表示,Cd 为89.7%,Pb 为97.5%,Cu 为102.3%)显示出对生物体中Cd、Pb、Cu 连续测定的可靠性。     

吸附溶出伏安法快速测定海水及淡水中的痕量铀

本实验在用单扫描示波极谱法直接测废水中铀的工作基础上,用悬汞电极富集铀络合物后,以溶出伏安法测定,灵敏度比以往根谱法有了很大提高,铀的检出限达0.3毫微克/毫升.本法直接测定一个样品只需10-20分钟,从而建立了快速测定水中铀的分析方法.