地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定

采用断续流动进样方式的原子荧光仪,测定地球化学样品中的痕量锗,方法测定下限为0.04×10-6,线性范围0～500μg/L,精密度为1.6%,样品加标准回收率98.1%～103.5%,经标准样品验证,方法准确可靠.     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量硒(Se)的研究

本文主要对影响地球化学样品中痕量硒消解的因素,如混酸配置比例及判断消解程度两方面进行效果对比,最后选择了硝酸:氢氟酸:高氯酸(10∶5∶1)的配置比例加热溶解样品,减少了实验中试剂的使用量亦简化了样品溶解步骤。并且将样品蒸至全干,减少实验人员因主观判断导致的数据误差。溶液介质为20%盐酸,并优化仪器条件灯电流为80 mA、负高压为290 V、延迟时间为0.8 s,采用国家一级标准样品(GBW07305a、GBW07309、GBW07451、GBW07363、GBW07384)验证,该方法的检出限为0.0027μg/g,精密度(RSD)为2.34%~8.39%,准确度(ΔlgC)≤0.03,加标回收率为:95.1%~106.4%,符合《多目标区域地球化学调查规范(1:250000)》(DZ/T 0258-2014)对实验数据的要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法三道联测地球化学样品中汞砷锑(铋)

利用PF63型三道原子荧光光度计同时测定包括汞在内的砷、铋或锑中的3种元素,方法高效、快速,精密度（RSD）低于５%,加标回收率为93.0%~102.0%。适合地球化学样品中痕量汞、砷、锑、铋的同时测定。     

氢化物原子荧光法测定地质样品中的微量锗

试样经氢氟酸、硝酸分解,在5％—25％的磷酸介质中,可不经分离在原子荧光光度计上直接测定地质样品中的微量锗。方法的检出限为6.25×10~(-9)g/ml,相对标准偏差为3.20％,回收率加9.2％—105.5％。     

氢化物-无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物—无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ，精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便、快速、准确、费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。     

氢化物原子荧光光度法测定地球化学样品中的微量铅

拟定了用铅空心阴极灯为激发光源,氢化物原子荧光光度法测定地球化学样品中微量铅的方法。在2％HCl-0.08％K_3[Fe(CN)_6]-2％KBH_4体系中,铅的测定灵敏度有明显地提高。该方法操作简便、快速、准确,检出限为8.89×10~(-9)g/ml,精密度为4.12％(n=11)。     

无色散原子荧光光谱法测定痕量汞

氯化亚锡还原冷蒸汽无色散原子荧光光谱法测定痕量汞,采用硫酸、双氧水、王水逐次加入低温分析样品,可以保证样品分解完全又可避免汞的损失。汞的检出限为6.0×10~(-10)g,精密度RSD％=4.1。该方法操作简便,快速、准确、费用低,可应用于大批量地球化学样品的分析。     

氢化物-原子荧光法测定三江源地表水中的铅含量

本文利用氢化物—原子荧光光度法,采用KOH+KHB4+K3Fe(CN)6做还原剂,对三江源地区地表水中铅的含量进行分析测定,通过实验找出最佳分析条件,为三江源地区水质普查提供快捷、准确的数据.     

地质样品中痕量钯的测定

一、方法提要 钯在地球化学样品中的含量低,且存在“粒径效应”,分析时为了使其具有代表性,一般都要求最小取样量在10．0g以上。试样经盐酸加过氧化氢进行分解后,加热除去过量的过氧过氢。过滤,最后试液体积100ml,试液酸度10％,用负载了三正辛胺的泡塑吸附。泡塑经灰化后光谱法测量。方法检出限可达0．5ng／g。     

巯基棉吸附氢化物无色散原子荧光法测定痕量硒和碲

试样用硝酸、盐酸和过氯酸分解,以过氯酸消除硝酸,然后制备成10%的盐酸溶液,经巯基棉柱吸附Se和Te,用1∶1硝酸洗脱,于20%盐酸-5%硝酸介质中进行原子荧光测定.经测定,对含Se为0.27ppm的试祥,相对标准偏差为11.2;含Te在1.5ppm的试样,相对标准偏差为8.10,此法测定Se和Te含量范围为0.001-1ppm.     

ICP-OES测定地球化学样品中La,Y,Ba

水系沉积物、土壤等试样用HF-HC1-HN03-HC1O4混酸消解后,以8%(V/V)HN03溶解干渣,建立了测定地球化学样品中La,Y,Ba 3种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法.方法测定限(μg/L,10SD)为:La 6.0,Y 1.0,Ba 1.0.精密度(RSD%,n=11)为:0.20～1.50,经国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合,该方法现已用于区域化探试样的分析.     

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量镉

镉一般与锌的矿物伴生,以硫化物或氧化物形式存在。镉是对人体健康有害的元素,因此对环境样品中镉的测定非常重要。常用的分析方法有火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法和示波极谱法等。本文采用石墨炉原子吸收法测定地质样品中的镉。     

氯化钠-硝酸溶矿—化学光谱法测定化探样品中的痕量金

化探样品经灼烧去除易挥发组分及有机物后 ,用硝酸和氯化钠分解 ,活性炭吸附柱分离富集 ,采用发射光谱分析法测定金。方法的检出限为 0 .2 5ng/g。用化探金标准物质进行测定 ,其结果与标准值相符 ,在允许误差范围之内 ,标准物质平行测定 1 5次的相对标准偏差为1 4.4%。     

原子荧光法快速连续测定土壤样品中的砷锑铋汞硒

确定了各元素的最佳分析条件，可在王水介质中连续测定农业地质调查样品中的砷、锑、铋、汞、硒.该方法快速简便，分析结果与国家一级标样标准值相符合.     

热解-金丝富集法冷原子吸收测汞仪测定生物样品中的痕量汞

生物样品经高温热解,汞及大量热解气体一同释出。以NaOH和Na2O2为吸附剂,消除酸性及还原性气体的干扰;以覆盖黄土,减缓燃烧过程,消除烟尘及气溶胶的干扰,利用金丝捕汞管吸附热解气体中的汞气,以此测定生物样品中的汞含量。方法快速、简便、使用性强,尤其适合地矿行业应用。