标准曲线法X射线粉晶衍射直接分析滑石中微量石棉

以X射线粉晶衍射法为主要测试手段,结合偏光显微镜检查,配制了一套石棉含量为0.1%~1.5%(质量分数)的滑石样品作为参考标准,采用标准曲线法直接定量滑石中的微量石棉。结果表明,方法检出限低,重现性好,石棉样品的用量少,快速、有效。     

摩擦材料中微量石棉的检测方法研究

研究了自行车、电动车车闸等摩擦材料中质量分数为5．0％～0．1％石棉的光学显微镜定性分析与X射线衍射定量分析方法。根据光学显微镜下矿物光性的判断结合X射线衍射进行定性分析,确定有无石棉。对判定为有石棉的样品通过X射线衍射基底吸收修正法,测出试样中的石棉含量,计算出石棉的质量分数。研究成果解决了微量（质量分数低至0．1％）石棉的定量分析难题,对支持我国自行车、电动车等产品的出口具有现实的意义。     

利用X射线衍射分析测定龙胜滑石矿中的石棉

检测滑石中有害杂质石棉的方法多种多样，对龙胜滑石矿采用日本理学Ｄ／ｍａｘ－ⅢＡ型Ｘ射线衍射仪检测分析法，操作简便，精度高，效果好，可为其他滑石矿检测提供借鉴。     

微量样品的X射线粉晶衍射分析研究

采用石英单晶体制做了一个无背景片样品架,具有2θ小于120°范围内无衍射峰,背景很低等优异特点。以微量的锆石、绿柱石和青铜器样品为例进行了测试,得到的数据质量高,可以正确的鉴定所含物相以及相对含量。且所用的样品量为几毫克到几十毫克,因此对于微量试样的分析将具有重要的意义。     

微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法

阐述了关于微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法———近似线性关系法,它适用于二相体系(或基体吸收系数基本恒定的多相体系)材料中微量相的定量分析。该方法不需要在待测样品中加入参考物相,分析时仅需对一条衍射线进行测定,因而分析时间很短,其测定结果与实际含量的相对误差为-10.2%～ 21.4%,与外标法和内标法的测量结果的精度相当。     

累托石X射线衍射定量方法

粘土矿物X射线衍射定量分析中常遇到的结晶度差异大,择优取向不易消除等困难,目前尚无完善的解决办法。笔者经过反复试验发现:被测物相的百分含量、衍射强度,结晶度及择优取向(定向度)之间存在着一定的函数关系,可以用图表或代数式来表达。用其来修正定量分析结果,消除因结晶度和定向度不一所产生的衍射强度误差,有效地提高了分析精度和可靠性。     

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。     

泥页岩组构X射线衍射定量分析方法

泥页岩组构意指构成泥页岩的成分单位（分散颗粒、矿物晶体和胶结物等）的空间定向性。首先详细地论述了利用Ｘ射线衍射仪进行泥页岩组构分析的基本原理和实验方法，而后为便于定量地描述泥页岩的组构特征，引入了“定向度”概念并据此把泥页岩组构分成５种类型，进而详细地论述了实际样品分析中的定向度计算方法以及渤海湾盆地黄骅坳陷（大港油田）部分泥页岩样品的计算实例     

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。     

闪锌矿中结构铁的X射线衍射定量分析

闪锌矿中的铁包括结构铁和以六配位形式存在的出溶铁,本文提出了应用Ｘ射线衍射测定闪锌矿中结构铁质量分数的新方法。通过对一系列不同结构铁质量分数闪锌矿的主要衍射线强度的理论计算发现,随着闪锌矿中结构铁质量分数的增加,其主要衍射线强度比值Ｉ（００２）／Ｉ（１１１）,Ｉ（１３３）／Ｉ（１１１）,Ｉ（１３３）／Ｉ（１１３）和Ｉ（００２）／Ｉ（１１３）逐渐递减,尤以Ｉ（００２）／Ｉ（１１３）比值递减最为明显,两者几乎呈线性负相关。利用该原理对国内典型铅锌矿床中闪锌矿的结构铁质量分数进行了测定,并与化学分析结果进行对比。     

X射线衍射定量分相分析的策略架构

引入分析策略的概念,揭示了当代研究X射线衍射定量相分析方法的正确途径。通过策略的系统演绎,对现今X射线定量相分析的基本方法进行了全面的构筑和科学分类,总共有7类分析方法,分别称之为内标消约法、外标消约法、样内异相消约法、样间异相消约法、样间同相消约法、归并C值法和理论计算法,并对各类方法的固有特点作了全面的概括。阐述了如何用现代谱图拟合技术进行常规定量方法的扩展以实现择优取向的强度修正。     

凹凸棒粘土中坡缕石的内标法X衍射定量分析研究

用聚丙烯酸钠（PAAs）作分散剂,从凹凸棒粘土中提纯得到坡缕石纯样,再被按照5％的含量间隔将坡缕石和刚玉以及石英配比制成一系列的混和样品,采用NBS方法制成X衍射样片,扣除X射线衍射背景后计算出坡缕石110衍射峰和刚玉113衍射峰的积分强度比,以此为y轴,以坡缕石含量为x轴作图,拟合出线性方程,可用于凹凸棒粘土中坡缕石的定量分析。实例验证了该方法中定量分析线性方程的可行性,证明了粘土中非晶态物质的存在。     

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F实测值均小于F临界值,表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明：本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示：在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。     

多组分混合物X射线衍射直接定量相分析方法

研究了物质粉末衍射强度与样品堆积密度的关系,将粉末样品紧密度导入衍射强度公式。在此基础上推导出直接法测定多组分混合物质量吸收系数及各相浓度的数学公式,并通过实验证明了方法的实用性。还研究了缺乏纯样品以及样品中存在非晶质相、结晶度变化大的柑、择优取向严重的相等特殊情况的实验方法。 该方法不需要向待测样品中加入任何参考物质,不称样,不混样,不损耗纯样品,制样简便,特别适合大批量样品的定量相分析。     

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。     

X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量

蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%～101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。