活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。     

火试金法测定铜精矿中金含量结果的不确定度评定

对火试金法测定铜精矿中金含量的结果进行不确定度评定。分析了铜精矿样品称量、铜精矿样品的不均匀性和配料处理,以及金粒称量等因素对金含量测量结果不确定度的影响,并得出火试金法测量铜精矿中金含量的扩展不确定度。     

氢醌滴定法测定金矿石中金的不确定度评定

以氢醌滴定法测定金矿石中贵金属金的实例进行不确定度评定。测量结果的不确定度由配制金标准母液、金标准工作液、氢醌滴定液浓度、称样质量、滴定样品所用氢醌溶液体积等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

大别山超高压榴辉岩中金红石的微量结构水

对6个大别山超高压榴辉岩中的粒间金红石进行了显微傅立叶变换红外光谱(Micro-FTIR)观察和电子探针(EMP)分析。结果显示所有金红石颗粒都在3280cm-1和3295cm-1出现强的吸收峰,少数颗粒在约3360cm-1出现较弱且宽的峰,这3组峰都是由金红石中的结构OH引起的。与高温高压合成实验结果比较发现,3280cm-1峰主要是由Ti3 H Ti4 取代引起的,3295cm-1峰可能是由Fe3 H Ti4 造成的,而约3360cm-1的峰与Mg2 取代Ti4 的电荷补偿有关。由目前认为较可靠的两个金红石红外吸收系数获得结构水的含量(质量分数)分别为:161×10-6~854×10-6和202×10-6~1075×10-6,不同的IR吸收系数导致计算的水含量相差4~5倍,因此,前人所得到的金红石高水含量可能需要重新评估。与共存的石榴石和绿辉石相似,不同样品间的金红石水含量也表现出不均一分布,指示着超高压过程中有限的流体活动和快速的板块俯冲-折返过程。     

榴辉岩中金红石的矿物地球化学研究及其意义

金红石的微量元素分析在俯冲带地质作用示踪、榴辉岩原岩判别以及形成温度估算等的研究中具有重要指示作用,其U-Pb同位素和Hf同位素分析则对于确定高级变质岩的冷却时代以及探讨物质来源和壳幔作用过程具有重要意义.初步研究显示,苏鲁超高压变质地体及大陆科学钻探岩心中不同产状、不同类型的榴辉岩中的金红石具有不同的微量元素特征,对榴辉岩原岩及金红石形成温度具有很好的指示作用;3个金红石样品的Pb同位素组成在逐步淋溶分析的某个中间阶段和最后阶段均出现有相似规律的2次突变,其余阶段则相对平稳,有可能反映了金红石在其生长过程中构造环境背景的变化.进一步对金红石进行详细系统的矿物地球化学分析,有望在苏鲁地体大陆深俯冲-折返过程的地球动力学及榴辉岩型金红石矿床的研究中获得一些新的认识.     

活性碳富集分离-氢醌容量法测定金矿石中金的不确定度评定

对活性碳富集分离-氢醌容量法测定矿石中金含量不确定度的产生原因进行分析,并对引起的不确定度分量进行量化.在此基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,最终得到测量结果的扩展不确定度为0.09×10~(-6).     

苏北榴辉岩中金红石的微量元素地球化学特征

本文利用电子探针分析了苏北地区三类榴辉岩中金红石的Nb、Cr和Zr含量,在Zaek et al．（2002）的金红石Nb-Cr图解中,三类榴辉岩的原岩均为镁铁质岩,但它们具有不同的地球化学特征,即（1）小焦G类金红石榴辉岩中金红石的Nb含量最低,平均值为68ppm,而其它两类榴辉岩中金红石的Nb含量较高,平均值介于192～255ppm;（2）蓝晶石榴辉岩具有极高Cr含量,均值6106ppm,而许沟P类榴辉岩中金红石的Cr含量也较高,均值1233ppm,金红石榴辉岩中金红石Cr含量最低,均值为183ppm。利用Zaek et al．（2004）提出的金红石地质温度计,计算得出许沟P类榴辉岩的金红石形成温度介于600～751℃,平均温度689℃;演马厂M类榴辉岩的金红石温度介于507～641℃,平均温度557℃;小焦G类金红石榴辉岩金红石的形成温度介于541～673℃,平均温度613℃;新扬昌G类蓝晶石榴辉岩的金红石形成温度介于541～655℃,平均温度603℃。一种可能的解释是,榴辉岩在拆返过程中退变质作用明显,流体活动强烈,导致金红石中Zr扩散丢失,金红石中Zr含量不同程度地受到角闪岩相退变质过程中再平衡作用的影响,致使计算的温度偏低。     

土壤中三氧化二铝测定结果的不确定度评定

讨论了影响三氧化二铝测定结果不确定度的各种因素,并评定了土壤样品中测定三氧化二铝结果的不确定度。采用EDTA络合、氟化钾置换、乙酸锌溶液滴定的测定方法,当三氧化二铝的含量为15.03%时,其扩展不确定度U=0.20%(Urel=1.4%,k=2)。     

滑石矿中三氧化二铁含量测定的不确定度评定

文章通过对滑石矿中三氧化二铁含量重复测定,建立数学模式,分析了测量过程的不确定主要来源于样品制备的不确定度、标准物质引入的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度,以及重复试验的不确定度。当三氧化二铁平均含量为1．26％时,评定其扩展不确定度为0．015％。     

镉标准溶液配制结果的不确定度评定

选择氧化镉标准物质,配制成质量浓度为1000μg/mL的镉标准溶液,利用等离子体质谱法对标准溶液进行了定值与稳定性检验。通过对镉标准溶液配制过程不确定因素的描述,以95%概率下的扩展因子2获得标准溶液浓度配制标示值的扩展不确定度。实验数据表明,所配制的标准溶液稳定性可达2年。     

乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛及测量不确定度评估

对用于测定内墙涂料中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法进行了详细研究。实验结果表明,乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率的相对标准偏差为0．74％。为达到定量分析目的,样品蒸馏时,加入水的体积应不低于200mL,涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。涂料样品中高含量甲醛的回收率平均值为98．5％,低含量甲醛的回收率平均值为87．9％。对乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。     

伏尔哈特法测定Ag质量分数的不确定度评定

对采用伏尔哈特法测定银首饰中Ag质量分数的不确定度进行了评定。以某925银首饰为例,分析了影响该方法测定Ag质量分数不确定度的来源,对每个不确定度分量进行了量化,并应用Excel程序给出了扩展不确定度以及最终结果：wAg=（92.55±0.24）%,k=2,为有效地使用该方法测定银饰品中Ag的质量分数提供可靠的理论依据。     

Rutile to Titanite Transformation in Eclogites and its Geochemical Consequences: An Example from the Sumdo Eclogite, Tibet

The formation of titanite coronae after rutile is common in retrograde high-to ultrahigh-pressure meta-mafic rocks, which provides a good opportunity to address the geochemical behavior of HFSE in crustal environments. In the Sumdo eclogite, titanite occurs either as a corona around rutile grains or as semi-continuous veins cross-cutting the major foliation, whereas rutile grains occur either as inclusions in garnet or omphacite or as a relict core surrounded by titanite. Textural relationships ...     

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度.当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2).     

大气颗粒物样品波长色散X射线荧光光谱法无机元素测量结果不确定度评估

分析了用X射线荧光光谱法（XRF）测定大气颗粒物样品（TSP）中Al、Na、Cl、Mg、Cu、zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源，对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明，XRF测定中无机元素薄膜标样示值误差和工作曲线拟合误差是测量结果不确定度的主要来源。对计算测量不确定度的公式合成法和蒙特卡洛（Monte Carlo）模拟法的结果进行了比较，两种计算方法所得的结果一致。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度评定

用实例对x射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

气相色谱法测定地下水中六六六结果的不确定度评定

依照<测量不确定度评定与表示>,对气相色谱法测定地下水中六六六(HCH)四种单体结果进行了不确定度评定.分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括提取液体积的量取、样品提取溶液的定容体积、分析仪器的进样量、标准系列溶液的测量以及仪器重复测定等分量引入不确定度及其各参数的采集和计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.     

半微量凯氏法测定土壤全氮量的不确定度评定

以半微量凯氏法测定土壤中全氮量为例，对测定结果的不确定度来源进行了详细分析，对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定，包括样品和标准物质硼砂的称量引入的不确定度，硼砂的纯度引入的不确定度，容量瓶、移液管和滴定管的体积引入的不确定度．相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度．通过乘以95％置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。