淡水产品中微囊藻毒素固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立

研究利用固相萃取-高效液相色谱技术检测淡水产品中的微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.样品经80％甲醇水溶液提取后,以固相萃取小柱进行净化,氮吹浓缩后以高效液相色谱进行分析.以65％甲醇水溶液(含0.05％三氟乙酸)为流动相,经C18反相色谱柱分离,以紫外检测器进行定量分析.线性定量范围0.1～2.0μg/g,检出限0....     

高效液相色谱法测定食品中嘌呤含量

为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V,879/100/15/6)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min时4种嘌呤可完全分离。测得4种嘌呤物质的回收率在91.8%~108.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.5%。不同种类食品中嘌呤总含量由高到低依次为:动物肝脏、动物肌肉、果蔬、菌类和蛋类。     

高效液相色谱 串联质谱法测定水产品中的4种四环素类药物残留量

建立了水产品中四环素(Tetracycline)、土霉素(0xytetracycline)、金霉素(chlortetracyline)和强力霉素(Doxycycline)4种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以MTC缓冲液提取水产品中的四环素类残留物,经HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素进行定性和定量.4种物质定量下限均可达到2.0μg/kg.适用于水产品中四环素类抗生素多残留的同时确证检测.     

HPLC法测定兔血清中海洋硫酸多糖聚甘古酯的浓度

建立了测定兔血清中硫酸多糖药物聚甘古酯的高效液相-柱后衍生荧光色谱方法。以盐酸胍为衍生试剂,采用离子排阻柱Aminex HPX-87H(300mm×7.8mm),0.005mol.L-1H2SO4为流动相,流速为0.5mL.min-1,荧光检测,外标峰高法定量。方法线性范围为10~100μg.mL-1。高、中、低3种浓度的日内及日间精密度的RSD分别为4.28%,4.05%,5.97%,6.78%,5.32%,7.68%。高、中、低3种浓度的相对及绝对回收率平均值分别为92.32%,94.76%,94.44%,72.07%,73.42%,70.77%。本方法可准确、快速测定兔血清中聚甘古酯的浓度,为其药物动力学研究提供了1个灵敏、可靠的分析方法。     

卡托普利生物黏附型缓释胶囊大鼠体内药动学研究

研究卡托普利生物黏附型缓释胶囊(Captopril/bioadhesive sustained-release capsules,CBSRCs)在大鼠体内的药动学,通过建立高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法测定卡托普利(Captopril,Cap)的血药浓度,研究了大鼠灌胃CBSRCs和卡托普利普通片(Captopril ordinary tablet,COT)各5 mg/kg后16 h内的药动学,DAS 2.0软件计算出相应的药动学参数,t检验比较两种制剂的药动学参数。结果表明,Cap浓度在12.5～800μg/L范围内线性关系良好(r=0.998 7),最低检测限为12.5μg/L,平均回收率为99.40%,平均日内RSD为3.97%,平均日间RSD为4.84%;单剂量口服CBSRCs和COT,Tmax分别为(3.12±0.67),(1.53±0.27)h;Cmax为(722.97±133.68),(1 114.47±208.36)μg/L;T1/2α为(1.88±0.38),(1.15±0.21)h;T1/2β为(3.76±0.75),(2.87±0.59)h;CL为(2.87±0.51),(3.43±0.67)L/h,Vd为(10.98±1.90),(13.21±2.57)L;AUC0-t为(4 856.03±835.46),(4 616.29±915.49)μg.h/L;AUC0-∞为(5 218.39±1 037.58),(4 705.83±894.56)μg.h/L。CBSRCs和COT相比,T1/2α,T1/2β,AUC0-t,AUC0-∞,CL,Vd,Tmax,Cmax差异显著(P0.05或0.01)。说明CBSRCs与市售COT在大鼠体内的药动学特征差异具有显著性,说明高效液相色谱-紫外检测器测定Cap含量的方法稳定,结果准确可靠。CBSRCs与市售COT相比,CBSRCs显著改善了卡托普利原药的药动学性质,具有缓释和长效的作用。     

海带中细胞激动素的纯化分离方法

海带样品于 2 0 0 1年采自青岛太平角海湾 ,用三种不同方法处理样品 ,通过对实验方法及条件的筛选 ,确立了提取、纯化和分离海带中细胞激动素的方法步骤和流程。结果表明 ,最佳方法的基本步骤为 :( 1 )用甲醇∶水∶醋酸 ( 70∶ 30∶ 3,V/V/V)从海带组织中提取出细胞激动素 ,再用PVPP柱去除提取液中的酚类和其他杂质 ;( 2 )将提取液通过连在一起的PVPP柱、DEAE柱和C1 8柱 ,以纯化样品并同时从自由基、核苷、核苷酸和葡糖苷型细胞激动素混合物中分离出核苷酸型细胞激动素 ;( 3)用接有氨基柱的正相液相色谱进一步将葡糖苷型细胞激动素分离出来 ;( 4 )用C1 8液相色谱柱分离其他各种细胞激动素     

基于反相C8色谱柱的海洋浮游藻色素高效液相色谱分析方法有效性验证

对一种海洋浮游藻色素高效液相色谱分析方法进行了有效性验证。该方法使用反相C8色谱柱,以甲醇、乙腈和丙酮为流动相,并在流动相中添加吡啶/醋酸溶液作为修饰剂改善色素峰的分离效果。结果表明,4种色素标准在一定的浓度范围内线性关系良好,叶绿素a的线性范围为189.6~18 960μg/L,叶绿素b为89.2~8 920μg/L,β,β-胡萝卜素为7.77~777.2μg/L,叶黄素为15.28~1 528μg/L。除β,β-胡萝卜素外各色素标准的回收率在不同浓度下均在90%以上,相对标准偏差也普遍低于5%。在4个参考藻种和123个胶州湾现场样品中共检测出37种色素,一些关键的特征色素均获得了良好的分离效果。该方法操作简便,具有分离度好、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适用于培养的藻种和现场样品中的海洋浮游藻色素分析。     

亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留

采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。     

低硫酸化杂多糖水解单糖高效液相色谱指纹图谱研究

低硫酸化杂多糖(UF)是从海洋褐藻中分离的一种单糖组成复杂的硫酸化杂多糖,在细胞和动物实验中均表现出显著的神经保护活性,对帕金森病具有显著作用。本研究采用水提-醇沉-DEAE-Sepharose Fast Flow交换层析柱制备UF,经三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazalone,PMP)衍生化,通过对水解条件、衍生化试剂使用量、衍生时间的考察,确定最佳衍生条件,通过高效液相色谱(HPLC)法测定UF的单糖组成,并建立UF的指纹图谱。在UF水解单糖的指纹图谱中,共标示出8个特征共有峰,经鉴别主要色谱峰8个,分别是D-甘露糖、D-甘露糖醛酸、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖及L-岩藻糖,其中岩藻糖含量最高,其次是半乳糖。该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好,可作为UF检查和鉴别的方法,建立实验室UF质量控制标准,为临床用UF质量标准的建立奠定基础。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃

建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件。除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)～88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并[b]荧蒽)～11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在0.72(蒽)～14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求。利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)～25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出。     

反相色谱法测定调味品中过氧化苯甲酰及苯甲酸含量

调味品中含有过量的过氧化苯甲酰及苯甲酸,超出了食品添加标准,会对人体健康产生危害。研究运用反相色谱法对上述两种物质进行了定性、定量测定,两组分测定结果（１） 相关系数为Ｒ（１） ＝ ０ ．９９９５ ,浓度范围为１６６ ．７ｍｌ／Ｌ至３３３．３３ｍｇ／Ｌ之间;（２）Ｒ（２） ＝ ０．９９９７,浓度范围在１６６ ．７ｍｇ／Ｌ至３３３ ．３３ｍｇ／Ｌ之间,回收率分别为,（１）１００ ．００％ ,回收率（２）９９．９８ ％ ,测定方法迅速、准确。     

水环境及水产品中汞的测定与形态分析进展

概要总结了世界各地对水环境及水产品中汞的测定与形态分析的研究成果,涵盖样品采集、储存、传递与处理,各种色谱(薄层色谱、气相色谱、液相色谱、电色谱和离子色谱)分离分析方法及其联用技术,以及分光光度法、电化学法、原子吸收光谱和原子荧光光谱的应用等。并对未来发展提出了改进建议。     

高效毛细管电泳法测定海参多糖的单糖组成

目的:采用高效毛细管电泳法测定3种不同海参多糖的单糖组成。方法:海参多糖水解后,经PMP衍生化,高效毛细管电泳分析。电泳条件:缓冲液为60 mmol.L-1硼砂溶液(pH=9.0);柱温25℃;运行电压25 kV;检测波长245 nm;压力进样50 mbar,进样时间5 s。结果:3种不同海参多糖中均含GalN、GlcN、GalNAC、Glc、Man、Fuc、Gal、GlcUA,梅花参多糖中各单糖的摩尔比为1.00∶1.02∶1.63∶1.19∶1.02∶10.26∶0.82∶0.38,四方刺参多糖中各单糖的摩尔比为1.00∶0.41∶0.43∶0.56∶0.29∶5.47∶0.43∶0.25,北极参多糖中各单糖的摩尔比为1.00∶0.26∶0.22∶0.25∶0.06∶1.36∶0.27∶0.16。结论:该方法具有简单、快速、分离效率高等特点,能同时测定海参多糖中氨基糖、中性糖、糖醛酸的组成。     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。