铊与铜试剂的络合物吸附波

有关铊与有机试剂络合物来提高极谱测定的灵敏度,至今尚未见报导。基于S~=离子比I~-离子在滴汞电板上的特性吸附更强,我们选择一些含巯基-SH的试剂进行试验,     

表面活性剂对钪－铜铁试剂络合吸附波的增敏效应

探讨了各种类型的表面活性剂对Ｓｃ－铜铁试剂体系的增敏效应；观察到在ｐＨ９．０的ＮＨ＿４ＯＨ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，溴化十四烷基三甲铵使该体系催化波灵敏度提高了２５倍。峰电位在－１．５０Ｖ（ｕｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），峰高与Ｓｃ浓度在２～４０ｎｇ／ｍｌ呈线性关系，检出限１ｎｇ／ｍｌ；用拟定的方法测定了岩石样品中的痕量Ｓｃ；并对其极谱性质和表面活性剂增敏机理进行了探讨。     

表面活性剂对钪—铜铁试剂络合吸附波的增敏效应

探讨了各种类型的表面活性剂对Ｓｃ－铜铁试剂体系的增敏效应;观察到在ＰＨ９．０的ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中,溴化十四烷基三甲铵使该体系催化波灵敏度提高了２５倍。峰电位在－１．５０Ｖ,峰高与Ｓｃ浓度在２－４０ｎｇ／ｍｌ呈线性关系,检出限１ｎｇ／ｍｌ;用拟定的方法测定了岩石样品中的痕量Ｓｃ;并对其极谱性质和表面活性剂增敏机理进行了探讨。     

铟-桑色素络合物吸附波及其应用

利用Cup、BPR、KCNS等作为络合剂的极谱催化波测定微量铟的方法虽有报导,但采用铟-桑色素络合物测定岩矿中微量铟的方法却未见报导。 本文发现铟-桑色素络合物在pH2.6—3.1的一氯醋酸-氢氧化钠介质中加入0.002％十四烷基磺酸钠,峰电位在-0.75v附近产生一灵敏的吸附波。     

铀试剂络合物的稳定度

为了测定铀试剂络合物的不稳定常数采用了“隐蔽配位质点”法。计算了铀试剂与Zr、Ti(Ⅳ)、Th、U(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Be、Al、Ga、In、Sc、Y、稀土元素、Cu、Ni和Co的络合物的不稳定常数。     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍~1、硼~2、釠~3等的测定、但对用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。本文研究了铍试剂Ⅲ极谱络合物吸附波测定家的体系,发现在pH5.5±0.2的醋酸—醋酸铵的缓冲液—0.0025％。铍试剂Ⅲ—0.2％抗坏血酸体系中,在-0.35和-0.47伏得到铍试剂Ⅲ及其与镓络合物的良好吸附波。当镓含量在0.005—0.8微克 毫升时,峰电流与浓度呈线性关系。并对该吸附波的机理进行了探讨:方法已成功地用于岩石、土壤中镓的测定并取得满意的结果。经精密度测定,RSD为6.3-6.7。     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍、硼、钒等的测定。但用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。     

锗与茜素S-络合物吸附波的探讨及其在矿石中的应用

锗是典型的稀散元素,一般伴生于岩石矿物之中,其含量很低,需要有个灵敏的测定方法,目前仍普遍采用苯芴酮萃取比色法。近年来鉴于许多文献的报导锗与含有 或基团的有机试剂能形成络合物的分析特征,我们选择了几种有机试剂(如溴邻苯三酚红、苯芴酮、变色酸、茜素—S)进行条件试验。发现锗与茜素—S络合物在各种支持电解质中PH2.5-2.6左右,均有对称性良好的导数示波极谱波。     

锗与茜素S-络合物吸附波的探讨及其在矿石中的应用

锗是典型的稀散元素,一般伴生于岩石矿物之中,其含量很低,需要有个灵敏的测定方法,目前仍普遍采用苯芴酮萃取比色法。近     

含铀试剂—钍试剂基团试剂的有色络合物的萃取

过去提出的铀试剂和钍试剂在光度测定铀、钍、钚、铝、稀土以及一系列其它元素方面得到了广泛的应用。但是稍后提出的铀试剂Ⅱ、钍试剂Ⅱ,特别是铀试剂Ⅲ也是很有使用价值的。所有这些试剂都能很好的溶解于水,而实际上不溶于有机溶剂。因此,到目前为止,比色测定都只是在水溶液中进行的。一系列其它试剂所能适用的萃取比色法,对于铀试剂-钍试剂来我是不适用的。在本文内描述了允许以萃取法完成这类有色反应的方法。我们来讨论一下钍与铀试剂络合物的结构式:     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系,检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1,并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定,RSD(n=5)4%,加标回收试验,回收率为101.5%～103.2%。     

镁—4,5—二溴苯基荧光酮络合吸附波及其应用

在ＰＨ１０．３的ＮａＢ４Ｏ７－ＮａＯＨ介质中,Ｍｇ＾２＋与４,５－二溴苯基荧光酮形成络合物,于－０．９５Ｖ出现一灵敏的阴极波。Ｍｇ＾２＋的质量浓度在８．２－５８μｇ／Ｌ时与峰电流呈线性关系,检出限为２．１μｇ／Ｌ。     

钴—锌试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。     

铅－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5络合物吸附波研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物,于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。     

铜—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚络合物吸附波的研究

在ＰＨ６．２的ＮａＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上于－０．２５Ｖ处出现一灵敏络合物吸附波。铜的质量浓度在１－４６０μｇ／Ｌ内与峰高呈良好线性关系,检出限０．５μｇ／Ｌ。     

金—四（4—三甲铵苯基）卟啉配合物吸附波研究及其应用

在0.24mol/L酒石酸钾钠-0.15mol/L KOH及pH 9.2的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,Au(Ⅲ)与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称T(4TMAP)P)的配合物于-1.72V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,波高与Au浓度在0.001～0.25μg/ml内呈直线关系。用泡沫塑料分离富集后,测定地质样品中的痕量Au,结果满意。     

锡－盐酸－溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲铵（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣＩ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化一四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ提高测定的灵敏度。     

铟-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-安替比林体系络合吸附波的研究

在ｐＨ４５的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ介质中,Ｉｎ＿１＿苯基＿３＿甲基＿４＿苯甲酰基吡唑啉酮＿５（ＰＭＢＰ）＿安替比林体系于－０５７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一良好的极谱波。Ｉｎ在００１～０５ｍｇ／Ｌ与波高呈线性关系。检出限０１μｇ／Ｌ。实验证明,该波为可逆的络合物吸附波,络合物中的电还原体为中心离子Ｉｎ３＋。Ｉｎ３＋与ＰＭＢＰ的组成比为１∶２。在不改变峰电位的情况下,安替比林使Ｉｎ＿ＰＭＢＰ＿ＨＡｃ＿ＮａＡｃ体系的极谱波高显著增加,波形变得非常尖锐对称。探讨了安替比林增敏作用机理。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。