二溴羟基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

在ｐＨ为６．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，ＣＰＢ存在且经６０～７０℃加热，Ａｌ￣３＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）４ｍｉｎ即完成显色反应，形成１：２紫红色络合物，吸光度至少稳定２４ｈ，最大吸收峰位于５６８ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１８×１０￣５，Ａｌ量在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比不定律。方法已应用于岩矿中微量Ａｌ的直接测定，其结果与标准值吻合较好，ＲＳＤ（ｎ＝５）均＜３％。     

PAN－S光度法测定水和河泥中微量锰

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与锰的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５３８ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数为２．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锰量在０─１．６μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于水和河泥中微量锰的测定，结果良好。     

二溴羟基苯基萤光酮胶束增溶光度法测定痕量锗的研究及应用

系统地研究了二溴羟基苯基萤光酮在不同表面活性剂存在下与Ｇｅ的显色反应。在０．２－２．０ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，显色反应灵敏度高（ε５１８＝１．４１×１０＾５）、显色速度快且至少稳定２４ｈ，干扰少，Ｇｅ量在０－５００ｎｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律，经应用于矿石中痕量Ｇｅ的直接测定，证明方法可行。     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

PAN－S光度法测定水和矿石中铋

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ铋的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５４６ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．２０×１４￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铋量ρ（Ｂｉ）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－２．４范围内符合比尔定律，采用疏基棉分离常见干扰离子富集铋，使选择性和灵敏度显著提高，方法用于水及矿石中铋的测定，结果满意。     

流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金

应用流动注射在线罗丹宁纤维预集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量金。选用微型细柱，内装有新型螯合罗丹宁纤维，在２０％王水质中，样品流速为７．９ｍｌ／ｍｉｎ，上柱４０ｓ；用０．０２５％硫脲就可洗脱，洗脱液流速为２．６ｍｌ／ｍｉｎ，分析速度为６０Ｎ／ｈ，浓集倍数为２５（浓集效率为２５ＥＦ／ｍｉｍ）。对于０．２０μｇ／ｍｌ Ａｕ测定２１次，ＲＳＯ为１．９％。方法检出限（３σ）为０．００１μｇ／ｍｌ Ａ     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯

在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。     

钪－4，5－二溴苯基荧光酮－CTMAB－吐温－60多元配合物的分光光度法研究

研究结果表明，在混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－吐温－６０存在下的ｐＨ５．７～６．５的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）与４，５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）形成高灵敏的多元配合物，其ε＿（５９０）＝２．２６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），组成比为：Ｓｃ：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著，并加速了显色反应，增强了配合物的稳定性。而Ｎａ＿２ＳＯ＿４的加入能显著地提高体系的灵敏度。Ｓｃ量在０～０．３６ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Ｓｃ，回收率在９８％～１０５％；结合沉淀分离和ＰＭＢＰ萃取分离，实现了地质试样中痕量Ｓｃ的测定。     

双波长分光光度法同时测定微量铜,钴的研究

本文研究用２－（５－溴－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）作显色剂双波长分光光度法同时测定微量铜和钴的反应条件。在ｐＨ５．０－６．０酸度范围内选择测定铜的波长对为５４５／１５６８ｎｍ；测定钻的波长对为５８５／４９５ｎｍ。于５０ｍｌ溶液中，铜、钴含量分别在０－０．５６ｕｇ／ｍｌ和０－０。４８ｕｇ／ｍｌ内符合比尔定律。方法用于岩石矿物样品的测定效果良好。     

浙江遂昌地区金矿床矿物包裹体研究

对浙江遂昌地区所发现的金（银）矿床之矿物包裹体研究表明，其均一化温度多集中在１４０～２６０℃，成矿压力（０．２～０．６）×１０２ＭＰａ，气液比在５％～２７％。成矿流体为液态，矿液中主要有Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｂｉ，Ｋ，Ｎａ，Ｃａ，Ｓｉ．Ｍｇ，Ｈ２Ｏ，ＣＯ２．Ｃｌ，Ｆ，Ｓ，Ｍｎ，Ｌｉ．Ｔｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ等组分。成矿时的含矿流体呈弱酸性─中性（ｐＨ４．５６～５．１４），盐度较高（ＮａＣｌ（２０～３２）ｗＢ％）．根据这些特征，并综合其产出的大地构造环境及成矿地质条件，认为该区所产出的金（银）矿床在成因上属地洼型火山─次火山中（─低）温热液矿床。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

水中痕量铅的高灵敏度测定新方法的研究

本文研究了微晶萘吸附Ｐｂ（Ⅱ）—５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ显色新体系的最佳实验条件。沉定分离洗涤后溶解于丙酮，在波长５６０ｎｍ处测定其吸收光度。在５ｍｌ丙酮溶液中铅含量ｐ（Ｐｂ）／（　μｇ·ｍｌ￣－１）在０—５范围内符合比尔定律，表现在尔吸光系数为５．６×ｌ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣１·ｃｍ￣－１。方法用于水中痕量铅的测定，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

PAN－PVAβ修正新光度法测定地表水中的微量锌

本文研究了ｚｎ（Ⅱ）与ＰＡＮ和ＰＶＡ在ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿４ＯＨ缓冲介质中的显色反应，提出在５２０ｎｍ处用β修正新光度法测定微量锌。该法可准确消除剩余显色剂的干扰，分析精密度、灵敏度和线性范围均比单波长高，修正吸光度（Ａ＿ｓ）与Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－１．４μｇ／ｍｌ符合比耳定律，检出限０．０２μｇ／ｍｌ，样品加标回收率／％９３－９６，方法适合环境水样中锌的测定。     

蒸气收集脉冲进样流动注射氢化物发生－原子荧光法测定痕量锑

研究了流动注射氢化物发生－原子荧光测定矿石中Ｓｂ的方法，提出用蒸气收集脉冲进样技术，较大地提高了氢化物发生法的灵敏度和检测能力。标准参考样品的分析结果与推荐值吻合，精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为５．１％（８ｎｇ／ｍｌ，ｎ＝９）和０．１９ｎｇ／ｍｌ。测定速度为１２０样／ｈ。     

铜—亚硝基R盐极谱波研究及分析应用

在ＰＨ３．５的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，Ｃｕ－亚硝基Ｒ盐体系在－０．１４Ｖ可产生较为灵敏的极谱流。二阶导皮高与Ｃｕ浓度在０－０．６μｇ／ｍｌ范围内线性关系。检出限为０．００３μｇ／ｍｌ，研究了极谱波性质及电极反应机理，证明其为同时受扩散控制的络合附附波本法已用于土壤、人发样中Ｃｕ的测定。