The crystal structure of sonoraite,Fe3+Te4+O3(OH)·H2O

Summary Sonoraite, FeTeO₃(OH)·H₂O, is monoclinic,P 2₁/c, witha=10.984(2),b=10.268(2),c=7.917(2) Å, =108.49(2)°. For 8 formula units per cell the calculated density is 4.179(2) g/cm³; the observed value is 3.95(1) g/cm³. The Supper-Pace automated diffractometer was used to collect 1884 independent reflections which were corrected for absorption. The structure was determined by an automated symbolic addition procedure. It was refined to a residualR of 6.2% using anisotropic temperature factors for the cations and isotropic temperature factors for the oxygen atoms. Chains of octahedra about Fe extend along [101]; edge-sharing pairs of these octahedra are joined by corner sharing. The Fe–Fe distances across the shared edges are 3.05 and 3.20 Å, short enough to suggest magnetic interactions. All but one H₂O are involved in the chains. The Te⁴⁺ ions have a pseudotetrahedral coordination, with three oxygen ions forming one face of the tetrahedron and the lone electron pair of Te occupying the fourth corner. The O–Te–O average bond angle is 95°. The Fe chains are tied together by Te–O bonds in all three dimensions.

---

Die Kristallstruktur von Sonorait, Fe³⁺Te⁴⁺O₃(OH).H₂O

Zusammenfassung Sonorait, FeTeO₃(OH)·H₂O, ist monoklin, P 2₁/c, mit den folgenden Zelldimensionen:a=10,984(2),b=10,268(2),c=7,917(2) Å, =108,49(2)°. Mit 8 Formel-Einheiten errechnet man eine Dichte von 4,179(2) g/cm³; die gemessene Dichte beträgt 3,95(1) g/cm³. Das Supper-Pace automatische Diffraktometer wurde zur Sammlung von 1884 unabhängigen Reflexen benutzt, welche für Absorption korrigiert wurden. Die Struktur wurde mit Hilfe eines vollständig automatischen Programms für symbolische Addition bestimmt. Mit anisotropen Temperaturfaktoren für die Kationen und mit isotropen Temperaturfaktoren für die Sauerstoff-Atome wurde ein Residuum von 6,2% erreicht. Ketten von Eisen-Oktaedern erstrecken sich entlang [101]; Oktaeder-Paare mit gemeinsamen Kanten sind über Eckenverknüpfung verbunden. Die Fe–Fe-Abstände über die gemeinsamen Kanten betragen 3,05 und 3,20 Å, kurz genug, um zu magnetischer Wechselwirkung führen zu können. Nur ein H₂O-Molekül ist nicht Teil einer Kette. Die Te⁴⁺-Ionen befinden sich in pseudotetraedrischer Koordination; drei Sauerstoff-Ionen bilden eine Fläche des Tetraeders, die vierte Ecke wird durch das einsame Elektronenpaar von Te besetzt. Der Mittelwert des O–Te–O-Bindungswinkels beträgt 95° Die Fe-Ketten werden durch Te–O-Bindungen dreidimensional verbunden.

---

---

With 3 Figures     

Synthesis and characterization of themixed valent iron silicate ilvaite,CaFe3[Si2O7/O/(OH)]

Summary The mixed valent iron silicate ilvaite CaFe ₂ ^{2 +}Fe³⁺ [Si₂O₇/O/(OH)] has been synthesized under hydrothermal conditions at temperatures between 300 and 500°C, pressures between 1.5 and 4 Kbars and oxygen fugacities controlled by the solid state buffers Fe₃O₄/Fe₂O₃, Fe/Fe₃O₄ and Ni/NiO. All these ilvaites are monoclinic (P2₁/a with cell parameters a₀ = 13.0065 (9) Å, b₀ = 8.8073 (7) Å, c₀ = 5.8580 (4) Å, and = 90.332 (6)°. The quality of the samples has been checked by Mössbauer spectroscopy. Scanning electron microscopic pictures show small euhedral crystals with a size up to 30 .

---

Synthese und Charakterisierung des gemischt valenten Eisensilikates Ilvait, CaFe₃ [Si₂O₇/ 0/(OH)]

Zusammenfassung Das gemischt valente Eisensilikat Ilvait CaFe ₂ ^{2 +}Fe³⁺ [Si₂O₇/0/(OH)] wurde unter hydrothermalen Bedingungen bei Temperaturen zwischen 300 und 500 °C, Drucken zwischen 1,5 und 4,0 Kbar und bei Sauerstoff-Fugazitäten, die durch Festkörperpuffer (Fe₃O₄/Fe₂O₃, Fe/Fe₃O₄ and Ni/NiO) kontrolliert wurden, hergestellt. Diese Ilvaite sind alle monoklin mit den Zellparameters a₀=13,0065 (9) Å, b₀ = 8,8073 (7) Å, c₀ = 5,8580 (4) Å und = 90,332 (6)°. Die Qualität der Proben wurde mit Mössbauer Spektroskopie überprüft. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigten idiomorphe Kristalle mit einer Größe bis 30 .

---

---

With 6 Figures     

Die Kristallstruktur von Fe2Te4O11

Zusammenfassung Die Verbindung Fe₂ ³+Te₄O₁₁ kristallisiert monoklin, RaumgruppeC _2h ⁵ –P 2₁/c, sowie den Gitterkonstantena ₀=11,88 Å,b ₀=6,95 Å,c ₀=14,13 Å, =123°44, Z=4. Die Struktur wurde an dreidimensionalen photographischen Röntgendaten ermittelt.R=0,08 für 1365 beobachtete Reflexe. In der Atomanordnung ist ein Eisenatom verzerrt oktaedrisch von sechs, das zweite Eisenatom von fünf Sauerstoffen umgeben. Jedes Telluratom wird von drei Sauerstoffen in einem Abstand 2,10 Å umgeben. Ein vierter Sauerstoff hat bezüglich dieser drei einen um 10 bis 25% größeren Abstand. Der Übergang von einer (3+1)-zu einer 4-Koordination um vierwertiges Tellur wird aufgezeigt.

---

The crystal structure of Fe₂Te₄O₁₁

Summary The compound Fe₂ ³+Te₄O₁₁ crystallizes monoclinic, space groupC _2h ⁵ –P 2₁/c, with lattice constantsa ₀=11.88 Å,b ₀=6.95 Å,c ₀=14.13 Å, =123°44, Z=4. The crystal structure is derived from 3-dimensional photographic X-ray data.R=0.08 for 1365 observed reflections. In the atomic arrangement one iron is coordinated octahedrally by six oxygens, the other one by five oxygens. Each tellurium atom is coordinated by 3 oxygens with Te–O2.10 Å. Comparable with these 3 Te–O distances the distance of a fourth one is 10 to 25% greater. A transition from (3+1) to 4 in the coordination number around tetravalent tellurium is shown.

---

---

Mit 6 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Poughit,Fe2[TeO3]2[SO4]·3H2O

Zusammenfassung Poughit, Fe₂[TeO₃]₂[SO₄]·3H₂O, kristallisiert in der Raumgruppe C_2v ⁹=P 2₁nb;a ₀=9,66 Å,b ₀=14,20 Å,c ₀=7,86 Å; Z=4. Die Kristall-struktur wurde aus photographischen Röntgendaten mit Hilfe dreidimensionaler Patterson- und Fourier-Funktionen ermittelt. In der Atomanordnung ist das Eisen verzerrt oktaedrisch von sechs Sauerstoffen umgeben. Die Telluratome bilden mit drei Sauerstoffen trigonale Pyramiden, welche die Eisenoktaeder in zwei Dimensionen verknüpfen.

---

The crystal structure of Poughite, Fe₂[TeO₃]₂[SO₄]·3H₂O

Summary Poughite, Fe₂[TeO₃]₂[SO₄]·3H₂O, crystallizes in space group C_2v ⁹=P 2₁nb;a ₀=9.66 Å,b ₀=14.20 Å,c ₀=7.86 Å; Z=4. The crystal structure is derived from photographic X-ray data by means of 3-dimensional Patterson-and Fourier-functions. In the atomic arrangement the iron has a distorted octahedral coordination. The Te-atoms form with three oxygens trigonal pyramids which connect the iron-octahedra to 2-dimensional sheets.

---

---

Mit 2 Abbildungen     

Fibroferrite: A mineral with a {Fe(OH) (H2O)2SO4} spiral chain and its relationship to Fe(OH)SO4, butlerite and parabutlerite

Summary The mineral fibroferrite has the chemical formula Fe(OH)SO₄·xH₂O; the value forx has not been definitely settled, but as a rule it is found to be near five. Several symmetries are given in the literature.A sample from Saint Felix de Paillères, France, proved to be rhombohedral with space group R3; lattice constants for the hexagonal cell area=24.176,c=7.656 Å. As calculated from the experimental density (=1.95 g·cm^–3)Z=18 for this cell. Intensities were collected on an automated X-ray diffractometer from a thin fiber extended along [00.1]. The structure was determined by Patterson and Fourier methods. Least squares refinement with 818 observed reflections resulted inR=0.076.The structure contains hydroxo-bridged {Fe(OH)(H₂O)₂SO₄} spiral chains built of [Fe(OH)₂(H₂O)₂O₂] octahedra and SO₄ tetrahedra. Hydrogen bonds provide connections between these chains. The spiral chains are a stereoisomer variant of the hydroxo-bridged linear chains of Fe(OH)SO₄, butlerite and parabutlerite. A comparison of these compounds is givenm to understand the relationship between the structure and their water content.

---

Fibroferrit: Ein Mineral mit einer {Fe(OH)(H₂O)₂SO₄} Spiralkette und seine Beziehung zu Fe(OH)SO₄, Butlerit und Parabutlerit

Zusammenfassung Das Mineral Fibroferrit hat die chemische Formel Fe(OH)SO₄·xH₂O; der Wert furx scheint nicht endgültig geklärt zu sein, liegt aber meist nahe 5. Verschiedene Symmetrien werden in der Literatur angegeben.Eine Probe von Saint Felix de Paillères, Frankreich, erwies sich als rhomboedrisch mit der Raumgruppe R3; die Gitterkonstanten der hexagonalen Zelle sinda=24,176,c=7,656 Å. Die experimentelle Bestimmung der Dichte (=1,95 g·cm^–3) führt für diese Zelle zuZ=18. Von einer nach [00.1] gestreckten dünnen Faser wurden die Intensitäten auf einem automatischen Röntgendiffraktometer gesammelt. Die Struktur wurde mit Patterson-und Fouriersynthesen gelöst. Eine Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Quadrate führte für 818 beobachtete Reflexe aufR=0,076.Die Struktur enthält durch Hydroxil-Gruppen verknüpfte {Fe(OH)(H₂O)₂SO₄}-Spiralketten, die aus [Fe(OH)₂(H₂O)₂O₂]-Oktaedern und SO₄-Tetraedern aufgebaut sind. Die Spiralketten von Fibroferrit sind eine stereoisomere Variante der annähernd linearen Fe–O–S-Ketten von Fe(OH)SO₄, Butlerit und Parabutlerit. Diese Verbindungen werden mit Fibroferrit verglichen, um Beziehungen zwischen Struktur und Wassergehalt zu verstehen.

---

---

With 2 Figures

---

Paper presented at the Fifth European Crystallography Meeting, Copenhagen, Denmark 1979.     

Die Kristallstruktur des Ferrinatrits,Na3Fe[SO4]3 · 3H2O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Ferrinatrits, Na₃Fe[SO₄]₃·3H₂O, Raumgruppe ,a _o=15,560 Å,c _o=8,666 Å,Z=6, wurde mittels der mit einem Zweikreis-Diffrak tometer gemessenen Röntgen-Intensitäten bestimmt und für 1591 symmetrieunabhängigeF _obs aufR=0,047 verfeinert. In Ferrinatrit sind FeO₆-Oktaeder und Sulfattetraeder über gemeinsame Ecken zu Ketten verknüpft. Diese Ketten verlaufen parallelz und sind untereinander über Natriumionen und Wassermoleküle verbunden. Die Mittelwerte der wichtigsten Bindun gslängen betrgen: Fe–O=1,997 Å, S–O=1,474 Å, Na–(4×O+2×Ow)=2,49 Å.

---

The crystal structure of ferrinatrite, Na₃Fe[SO₄]₃ · 3H₂O

Summary The crystal structure of ferrinatrite, Na₃Fe[SO₄]₃·3H₂O, space group ,a ₀=15.560 Å,c ₀=8.666 Å,Z=6, was determined from X-ray intensities measured on a 2-circle diffractometer and was refined using 1591 independentF _obs toR=0.047. FeO₆ Octahedra and sulfate tetrahedra share common corners to from infinite chains which run parallel toz and are linked by sodium ions and water molecules. Important average bond lengths are: Fe–O=1.997 Å, S–O=1.474Å, Na-(4×0+2×Ow)=2.49 Å.

---

---

Mit 2 Abbildungen

---

Herrn Prof. DDr.H. Wieseneder zum 70. Geburtstag gewidmet.     

The crystal structure of 2O brittle mica: Anandite

Summary Anandite has an approximate formula of Ba(Fe³⁺, Fe²⁺)₃[Si₂(Fe³⁺, Fe²⁺, Si)₂O_10–x(OH)_x] (S, Cl) (OH), withx=0–1, and belongs to the 2 O brittle mica group. It is orthorhombic; space groupPnmn;a=5.468(9) Å,b=9.489(18)Å,c=19.963(11) Å;Z=4.The structure was determined from 3dim. Weissenberg-data, starting with an approximate structure in the pseudo space groupCcmm. Least squares refinement resulted inR=0.061 for 409 photometric intensities, andR=0.131 for all 853 observedhkl-reflexions.The iron of the tetrahedral layer is concentrated in one of the two crystallographically different kinds of tetrahedra. The basal oxygen rings of the tetrahedral layer form approximate hexagons and have not the ditrigonal configuration of the common micas. This peculiarity is considered to be a consequence of the size and charge of the barium ion. The role of OH in the common micas is played partly by S^2– and Cl^– in anandite.

---

Die Kristallstruktur des 2 O Sprödglimmers Anandit

Zusammenfassung Anandit hat die ungefähre Formel Ba(Fe³⁺, Fe²⁺)₃[Si₂(Fe³⁺, Fe²⁺, Si)₂O_10–x(OH)_x] (S, Cl) (OH) mitx=0–1 und gehört zur 2O Sprödglimmergruppe. Er ist rhombisch; RaumgruppePnmn; a=5,468(9) Å,b=9,489(18) Å,c=19,963(11) Å;Z=4.Die Struktur wurde aus Weissenberg-Daten bestimmt, wobei mit einer approximativen Struktur in der PseudoraumpruppeCcmm begonnen wurde. Die Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Quadrate führte für 409 photometrierte Reflexe aufR=0,061 und für alle 853 beobachtetenhkl-Reflexe aufR=0,131.Der Eisengehalt der Tetraederschicht ist in einer der beiden kristallographisch verschiedenen Tetraederarten konzentriert. Die basalen Sauerstoffringe der Tetraederschicht bilden annäherungsweise Sechsecke und haben nicht die ditrigonale Konfiguration der gewöhnlichen Glimmer. In Anandit spielen S^2– und Cl^– teilweise die Rolle der Hydroxylgruppen in den gewöhnlichen Glimmern.

---

---

With 4 Figures     

The crystal structure of sarcolite

Summary The crystal structure of sarcolite from Monte Somma (Vesuvius), Na(Na, K, Fe, Mg)<1 Ca₆[Al₄Si₆O₂₃](OH, H₂O)<2 [(Si,P)O₄]_0.5[(CO₃, Cl)]_0.5, space groupI4/m witha=12,343(5)Å,c=15,463(5)Å andZ=4, has been determined from X-ray data collected on an automatic diffractometer. The 1637 independent reflections withI>2 (I) converged to a conventionalR value of 0.054 with partially anisotropic factors.The tetrahedral framework in sarcolite has a sharing coefficient of 1.85. Mean Si–O and Al–O distances are 1.616 and 1.763 Å, respectively. Isolated (Si, P)O₄, CO₃, OH, H₂O and Cl species occupy cavities in the tetrahedral framework in a partially disordered way. The two crystallographically different Ca atoms coordinate respectively with 5 and 6 framework oxygens; further contacts occur with available anions. Ca–O distances range from 2.34 to 2.69 Å. Na atoms coordinate with 4 oxygens of the tetrahedral frame and one from the CO₃ groups.A structure analysis of a sarcolite crystal baked out at 1100°C confirmed some structural details involving atoms occupying cavities in the tetrahedral framework.

---

Die Kristallstruktur des Sarkoliths

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Sarkoliths vom Monte Somma (Vesuv), Na(Na, K, Fe, Mg)<1 Ca₆[Al₄Si₆O₂₃](OH, H₂O)<2[(Si, P)O₄]_0,5[(CO₃, Cl)]_0,5, RaumgruppeI4/m,a ₀=12,343(5)Å,c ₀=15,463(5)Å,Z=4, wurde aus Röntgendaten, die auf einem automatischen Diffraktometer gesammelt worden waren, bestimmt. Der konventionelleR-Wert für 1637 kristallographisch unabhängige Reflexe mitI>2 (I) konvergierte mit partiell anisotropen Temperaturfaktoren auf 0.054.Der Verknüpfungskoeffizient des Tetraedergerüstes in Sarkolith ist 1,85. Die mittleren Si–O-bzw. Al–O-Abstände sind 1,616Å und 1,763 Å. Isolierte Strukturbestandteile (Si, P)O₄, CO₃, OH, H₂O und Cl besetzen zum Teil ungeordnet die Hohlräume des Tetraedergerüstes. Die beiden kristallographisch verschiedenen Ca-Atome werden von funf bzw. sechs Sauerstoffen des Gerüstes koordiniert, weitere Kontakte bestehen zu verfügbaren Anionen. Die Ca–O-Abstände variieren von 2,34 bis 2,69 Å. Die Na–Atome sind von vier Sauerstoffen des Tetraedergerüstes und von einem weiteren der CO₃-Gruppen koordiniert. Die Strukturanalyse eines bei 1100°C getemperten Sarkolithkristalls bestätigte einige Details über die Atome, welche die Hohlräume des Tetraedergerüstes besetzen.

---

---

With 4 Figures     

Non-stoichiometric,hydrothermally synthesized cliffordite

Summary The structure of hydrothermally synthesized cliffordite, approximate formula UTe₃O₉, space groupPa3-T _h ⁶ ,a=11.335(5) Å was refined toR=0.053 with 501 independent three-dimensional diffractometer data. A full matrix least squares refinement yielded for one of the two U-positions a site occupancy factor of 0.82. A quantitative electronprobe microanalysis confirmed the corresponding U:Te ratio. A discussion of the charge balance is given. From reflectivity measurements the refractive indexn of cliffordite was determined to be 2.25(2) for =5890 Å.

---

Nichtstöchiometrischer, hydrothermal synthetisierter Cliffordit

Zusammenfassung Die Struktur von hydrothermal synthetisiertem Cliffordit, Formel angenähert UTe₃O₉, RaumgruppePa3-T _h ⁶ ,a=11,335(5) Å, wurde mit 501 unabhängigen dreidimensionalen Diffraktometerdaten aufR=0,053 verfeinert. Eine Least Squares Rechnung (volle Matrix) ergab für die eine der beiden U-Positionen den Besetzungsfaktor 0,82. Eine quantitative Messung mit der Elektronenstrahlmikrosonde bestätigte dieses Ergebnis. Der Ladungsausgleich wird diskutiert. Der Brechungsquotient von Cliffordit wurde für =5890 Å mittels Reflexionsmessungen zu 2,25(2) bestimmt.

---

---

With 1 Figure     

Gitterkonstanten und Raumgruppe von Rhomboklas,FeH(SO4)2.4H2O

Zusammenfassung Rhomboklas, FeH(SO₄)₂.4H₂O, wurde aus einer mit Salpetersäure oxidierten, schwefelsauren, wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung hergestellt. Die Be stimmung der Gitterkonstanten ergab: a₀=9,78₅ Å, b₀=18,36₃ Å, c₀=5,43₁ Å; Raumgruppe: P nma oder P n2a, Z=4.

---

Lattice constants and space-group of rhomboclase, FeH(SO₄)₂.4H₂O

Summary Rhomboclase, FeH(SO₄)₂.4H₂O was precipitated from a solution of ferrous sulphate in water by oxydation with HNO₃ and the addition of excess H₂SO₄. The lattice constants are a₀=9.78₅ Å, b₀=18.36₃ Å, c₀=5.43₁ Å; space-group P nma or P n2a, Z=4.

     

The crystal structure of sarkinite,Mn2AsO4(OH)

Summary Sarkinite is a basic manganese arsenate, Mn₂AsO₄(OH). The lattice parameters are:a=12.779 (2) Å,b=13.596 (2) Å,c=10.208 (2) Å, =108°53 (6). Space groupP2₁/a,Z=16. The crystal structure has been solved by direct methods from three-dimensional X-ray diffractometer data and refined by least-squares methods toR=0.052 for 3519 independent reflections. The crystal structure is built up by a three-dimensional framework of MnO₄(OH)₂ octahedra, MnO₄(OH) trigonal bipyramids and AsO₄ tetrahedra, as found in wagnerite. Isotypy of sarkinite with triploidite is confirmed.

---

Die Kristallstruktur des Sarkinits, Mn₂AsO₄(OH)

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des basischen Manganarsenates Sarkinit, Mn₂AsO₄(OH), mit den Gitterkonstantena=12,779 (2) Å,b=13,596 (2) Å,c=10,208 (2) Å, =108°53 (6). RaumgruppeP2₁/a,Z=16, wurde mit dreidimensionalen Röntgendiffraktometermessungen durch direkte Methoden gelöst und nach dem kleinste-Quadrate-Verfahren verfeinert (R=0,052 für 3519 unabhängige Reflexe). Die Struktur besteht aus einem dreidimensionalen Gerüst aus MnO₄(OH)₂-Oktaedern, trigonalen Bipyramiden von MnO₄(OH) und AsO₄-Tetraedern wie in Wagnerit. Die Isotypie von Sarkinit mit Triploidit wurde bestätigt.

---

---

With 1 Figure     

Verfeinerung der Kristallstruktur des Teschemacherits,NH4CO2(OH)

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Minerals Teschemacherit, NH₄CO₂(OH), (a=7,255,b=10,709,c=8,746 Å;Z=8, Raumgruppe:Pccn) wurde an synthetischem Material mit 3-dimensionalen Röntgendaten verfeinert. Die Struktur wird aus parallel [001] verlaufenden [CO₂(OH)]^–-Ketten aufgebaut. Wasserstoffbrücken zu [NH₄]⁺-Gruppen verbinden diese Ketten zu einem 3-dimensionalen Gerüst.

---

Refinement of the crystal structure of teschemacherite, NH₄CO₂(OH)

Summary The crystal structure of the mineral teschemacherite, NH₄CO₂(OH), (a=7.255,b=10.709,c=8.746 Å,Z=8, space group:Pccn) was refined with 3-dimensional X-ray data using synthetic material. The structure is built up by [CO₂(OH)^–-chains parallel to [001]. Hydrogen bridges of the [NH₄]⁺-group connect these chains to a 3-dimensional network.

---

---

Mit 1 Abbildung     

The crystal structure of scotlandite,PbSO3

Summary The crystal structure of scotlandite —a=4.505(2),b=5.333(2),c=6.405(6) Å, =106.24(3)^o; space groupP2₁/m; cell content 2 {PbSO₃} — was determined from singlecrystal X-ray diffractometer data. Scotlandite is isotypic with molybdomenite, PbSeO₃. Lead is coordinated to nine oxygen atoms with Pb-O_av=2.75 Å, and possibly further to one sulphur atom with Pb–S=3.46 Å. The average S–O distance in the pyramidal SO₃ group is 1.52 Å. The structural relationships to cerussite, PbCO₃, are discussed.

---

Die Kristallstruktur des Scotlandits, PbSO₃

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Scotlandits —a=4,505(2),b=5,333(2),c=6,405(6) Å, =106,24(3)^o; RaumgruppeP2₁/m; Zellinhalt 2 {PbSO₃} — wurde aus Einkristall-Röntgendiffraktometerdaten bestimmt. Scotlandit ist mit Molybdomenit, PbSeO₃, isotyp. Blei wird von neun Sauerstoffatomen mit Pb–O_av=2,75 Å und möglicherweise zusätzlich von einem Schwefelatom mit Pb–S=3,46 Å koordiniert. Der durchschnittliche S–O-Abstand in der pyramidalen SO₃-Gruppe mißt 1,52 Å. Die strukturellen Beziehungen zu Cerussit, PbCO₃, werden diskutiert.

---

---

With 2 Figures     

Refinement of the crystal structure of papagoite,CaCuAlSi2O6(OH)3

Summary The crystal structure of papagoite, CaCuAlSi₂O₆(OH)₃, monoclinic,a = 2.926 (3),b = 11.496 (3),c = 4.696 (1) Å, = 100.81 (2)°, V = 685.4 (3) ų, space groupC 2/m,Z = 4, has been refined to anR index of 3.4% for 913 observed reflections measured with MoK X-radiation. The single unique Cu cation is surrounded by six anions in a pseudo-octahedral arrangement showing strong Jahn-Teller distortion. Edge-sharing rutile-like chains of pseudo-octahedrally coordinated Cu and Al extend in the Y direction, and are cross-linked into an octahedral sheet by Ca₂Ø₁₀ (O = unspecified ligand, O or OH) dimers. These sheets are linked by (Si₄O₁₂) rings to form a mixed tetrahedral-octahedral framework.

---

Verfeinerung der Kristallstruktur von Papagoit, CaCuAlSi₂O₆(OH)₃

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Papagoit, CaCuAlSi₂O₆(OH)₃, monoklina = 12,926 (3),b = 11.496 (3),c = 4.696 (1) Å, = 100.81 (2)°,V = 685.4 (3) ų, RaumgruppeC2/m,Z = 4, wurde für 913 beobachtete, MoK-Röntgenstrahlung gemessene Reflexe aufR = 3,4% verfeinert. Das eine symmetrieunabhängige Kupfer-Kation ist pseudooktaedrisch von sechs Anionen mit einer starken Jahn-Teller-Verzerrung umgeben. Die pseudo-oktaedrisch koordinierten Cu- und Al-Atome werden über Kanten zu parallel zur y-Achse verlaufenden rutil-ähnlichen Ketten verbunden, die zusammen mit den Ca₂Ø₁₀-Gruppen (Ø = nicht spezifsierter Ligand, O bzw. OH) Oktaederschichten bilden. Diese Schichten werden durch (Si₄O₁₂)-Ringe zu einem aus Tetraedern und Oktaedern bestehenden Netzwerk verknüpft.

---

---

With 4 Figures     

Die Kristallstruktur des Johannits,Cu(UO2)2(OH)2(SO4)2·8H2O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Johannits wurde anhand eines verzwillingten Kristalls von Joachimsthal, Böhmen, mit dreidimensionalen Röntgendaten bestimmt und für 2005 unabhängige Reflexe aufR=0,039 verfeinert. Johannit kristallisiert triklin, RaumgruppeP1, mita=8,903 (2),b=9,499 (2),c=6,812 (2) Å, =109,87 (1) =112,01 (1), =100,40 (1)° undV=469,9 ų. Chemische Formel und Zellinhalt lauten Cu(UO₂)₂(OH)₂(SO₄)₂·8H₂O, das ist um zwei H₂O-Moleküle mehr als bisher angenommen. In der Struktur sind pentagonal dipyramidale (UO₂)(OH)₂O₃-Polyeder paarweise über eine von zwei OH-Gruppen gebildete Kante zu Doppelpolyedern und diese wiederum durch SO₄-Gruppen zu (UO₂)₂(OH)₂(SO₄)₂-Schichten parallel (100) verknüpft. Die Schichten sind parallel über gestreckte Cu(H₂O)₄O₂-Oktaeder und Wassermoleküle miteinander verbunden. Folgende Bindungslängen wurden gefunden: U–O=1,78 Å (2x) und 2,34–2,39 Å (5x); Cu–O=1,97 Å (4x) und 2,40 Å (2x); =1,47 Å; O–O in Wasserstoffbrücken 2,71–2,91 Å (8x) und 3,30 Å.

---

The crystal structure of johannite, Cu(UO₂)₂(OH)₂(SO₄)₂·8H₂O

Summary The crystal structure of johannite has been determined from threedimensional X-ray data measured on a twinned crystal from Joachimsthal, Böhmen, and has been refined toR=0.039 for 2005 independent reflections. Johannite crystallizes triclinic, space groupP1, witha=8.903 (2),b=9.499 (2),c=6.812 (2) Å, =109.87(1), =112.01(1), =100.40 (1)° andV=469.9 ų. Chemical formula and cell content are Cu(UO₂)₂(OH)₂(SO₄)₂·8H₂O, by two H₂O molecules more than previously assumed. Pairs of pentagonal dipyramidal (UO₂) (OH)₂O₃ polyhedra form double polyhedra by edgesharing via two OH groups. The double polyhedra are linked by the SO₄ tetrahedra to form layers (UO₂)₂(OH)₂(SO₄)₂ parallel zu (100). These layers are interconnected parallel toa by elongated Cu(H₂O)₄O₂ octahedra and water molecules. Following bond lengths have been observed: U–O=1.78 Å (2x) and 2.34–2.39 Å (5x); Cu–O=1.97 Å (4x) and 2.40 Å (2x); =1.47 Å; O–O for hydrogen bonds 2.71–2.91 Å (8x) and 3.30 Å.

---

---

Mit 2 Abbildungen     

Verfeinerung der Kristallstruktur von synthetischem Teineit,CuTeO3·2H2O

Zusammenfassung Teineit, CuTeO₃·2H₂O, kristallisiert in der RaumgruppeP2₁2₁2₁-D ₂ ⁴ (a ₀=6,634 Å,b ₀=9,597 Å,c ₀=7,428 Å;Z=4). Die an synthetischem Material durchgeführte Verfeinerung (R=0,047 für 541 beobachtete Reflexe) bestätigte die Kristallstruktur des natürlichen Teineits. Cu ist (4+1)-koordiniert; Te ist von drei Sauerstoffen umgeben und bildet mit diesen isolierte, weitgehend regelmäßige TeO₃-Pyramiden. Die Struktur läßt sich unter Vernachlässigung der Wassermoleküle als ein dreidimensionales, dreifachver-knüpftes Netz beschreiben. Es wird ein Vergleich mit Chalkomenit, CuSeO₃·2H₂O, CuHPO₃·2H₂O sowie Cu(NH₃)TeO₃·H₂O gegeben.

---

Structure refinement of synthetic teineite, CuTeO₃·2H₂O

Summary Teineite, CuTeO₃·2H₂O, crystallizes in the space groupP2₁2₁2₁-D ₂ ⁴ (a ₀=6.634 Å,b ₀=9.597 Å,c ₀=7.428 Å;Z=4). Data from synthetic teineite were refined (R=0.047 for 541 observed reflections) and the crystal structure of natural teineite was confirmed. Cu has a (4+1)-coordination; Te is surrounded by three oxygens and forms with them isolated, essentially regular TeO₃-pyramids. Neglecting the hydrogen-bonds the structure may be described as a three-dimensional three-fold connected net. A comparison with chalcomenite, CuSeO₃·2H₂O, CuHPO₃·2H₂O, as well as Cu(NH₃)TeO₃·H₂O is given.

---

---

Mit 2 Abbildungen     

Petalit,LiAlSi4O10: Verfeinerung der Kristallstruktur,Diskussion der Raumgruppe und Infrarot-Messung

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Petalit, LiAlSi₄O₁₀ (a _o =11,7540(11) Å,b _o =5,1395(5) Å,c _o =7,6296(7) Å, =113,04(1)°;Z=2; RaumgruppeC _2h ⁴ -P2/a wurde an natürlichem Material für 1926 Reflexe aufR=0,031 verfeinert. Li hat tetraedrische Koordination. [Si₄ ^[4]O₁₀]-Schichten sind über [Al^[4]O₄]-Tetraeder zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft. Signifikante Anhaltspunkte für eine Symmetrieerniedrigung nachC _s ² -Pa wurden nicht gefunden. Messungen des Infrarot-Pleochroismus an orientiert geschliffenen Platten von Petalit zeigen das Vorhandensein von wenigen Zehntel Gewichtsprozent OH und deren Orientierung.

---

Petalite, LiAlSi₄O₁₀: Refinement of the crystal structure and discussion of the space group and infrared measurements

Summary The crystal structure of natural petalite, LiAlSi₄O₁₀ (a _o =11.7540(11) Å,b _o =5.1395(5) Å,c _o =7.6296(7) Å, =113.04(1)°;Z=2; space groupC _2h ⁴ -P2/a), was refined using 1926 reflexions toR=0.031. Li has tetrahedral coordination. [Si₄ ^[4]O₁₀] sheets are connected by [Al^[4]O₄] tetrahedra to form a three-dimensional network. Significant evidence for the lower symmetryC _s ² -Pa was not found. The measurements of the infrared pleochroism in oriented petalite crystal plates show evidence of OH groups, in the range of a few tenths of weight percent, as well as their orientation.

---

---

Mit 3 Abbildungen     

The crystal structure of ruizite,a sorosilicate with an [Si4Ø13] cluster

Summary The crystal structure of ruizite, Ca₂Mn₂[Si₄O₁₁(OH)₂](OH)₂(H₂O)₂,a=11.984(3),b=6.175(2),c=9.052(2) Å, =91.34(2)°,V=669.1 ų,Z=2, space groupA2, has been solved by direct methods and refined by a full-matrix least-squares method to anR index of 5.6% for 1226 observed (3) reflections. Ruizite is a sorosilicate with an [Si₄O₁₁(OH)₂] linear cluster of corner-sharing tetrahedra; this is the first purely silicate cluster of this type to be found in minerals, but it resembles the [AsSi₃O₁₂(OH)] cluster recently found in tiragalloite (Gramaccioli et al., 1979). Edge sharing chains of MnØ₆ octahedra extend [010], and are linked by corner-sharing with tetrahedra to form sheets atx0, with the sorosilicate clusters linking adjacent walls along [100]. The structure is best described as a heteropolyhedral framework of Mn octahedra and Si tetrahedra, with Ca occupying the [7] — coordinate interstices between the octahedral-tetrahedral sheets. A brief disussion of extended cluster sorosilicates is given.

---

Die Kristallstruktur von Ruizit, einem Sorosilikat mit einer [Si₄Ø₁₃] Gruppe

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Ruizits, Ca₂Mn₂[Si₄O₁₁(OH)₂](OH)₂(H₂O)₂,a=11,974(3),b=6,175(2),c=9,052(2) Å, =91,34(2)°,V=669,1 ų,Z=2, RaumgruppeA2, wurde mit direkten Methoden bestimmt und für 1226 beobachtete (3) Reflexe nach der Methode der kleinsten Quadrate mit voller Matrix auf einenR-Index 5,6% verfeinert. Ruizit ist ein Sorosilikat mit einer linearen [Si₄O₁₁(OH)₂]-Gruppe aus eckenverknüpften Tetraedern; das ist die erste reine Silikatgruppe dieser Art, welche in Mineralen gefunden wurde, aber sie ähnelt der kürzlich im Tiragalloit gefundenen [AsSi₃O₁₂(OH)]-Gruppe (Gramaccioli et al., 1979). Kantenverknüpfte Ketten aus MnØ₆-Oktaedem verlaufen parallel [010]; diese sind mit Tetraedern so über Ecken verknüpft, daß Schichten umx0 entstehen, wobei Sorosilikatgruppen benachbarte Schichten weiter in Richtung [100] verbinden. Die Struktur läßt sich am ehesten als heteropolyedrisches Gerüst aus Mn-Oktaedern und Si-Tetraedern beschreiben, in dem Ca 7-koordinierte Hohlräume zwischen den Oktaeder-Tetraeder-Schichten besetzt sind. Es wird eine kurze Diskussion von Sorosilikaten mit gestreckten Gruppen gebracht.

---

---

With 6 Figures     

The structure type of Joaquinite

Summary The structure type of joaquinite has been derived from precession photographs (Mo radiation) of a polysynthetic twin. Space group: C 2/m; lattice constants:a=10.50Å,b=9.58Å;c=11.78Å;=109°32;cell content: Ba₄Fe₂RE₄Ti₄O₄[Si₄O₁₂]₄.The atomic arrangement was determined by Patterson-, Fourier-, and (F₀–F_c)-syntheses. The least squares refinement (with isotropic temperature factors) led toR=0.16. The authors are of the opinion that this relativeley highR-value is due to the poor quality of the crystal.The main structural feature are double layers of [Si₄O₁₂]-rings parallel to (001) which are connected by 10-coordinated Ba and octahedrally coordinated Ti. These double layers have pseudo-symmetry C mmm, with mirror planes perpendicular toa, b, andc ^*. They are stacked alongc ^* and translated –3/8a. The orthorhombic pseudo-symmetry allows also the translation +3/8a which is responsible for both the formation of twins and the frequent stacking disorder. The described double layers are connected by 7-coordinated RE and 4-coordinated Fe.The rôles of Fe, which has an occupancy of only 1/2, and of Na and OH. which are reported in published analyses, are discussed.

---

Der Strukturtyp von Joaquinit

Zusammenfassung Der Strukturtyp von Joaquinit wurde aus Präzessionsaufnahmen (MoStrlg.) eines polysynthetischen Zwillings abgeleitet. Raumgruppe: C 2/m; Gitterkonstanten:a=10,50Å;b=9,58Å,c=11,78Å; =109°32, Zellinhalt: Ba₄Fe₂SE₄Ti₄O₄[Si₄O₁₂]₄.Die Atomanordnung wurde aus Patterson-, Fourier- und (F₀–F_c)-Synthesen abgeleitet. Die Verfeinerung mit der Methode der Kleinsten Quadrate führte (mit isotropen Temperaturfaktoren) aufR=0,16. Die Autoren sind der Ansicht, daß dieser relativ hoheR-Wert von der schlechten Qualität des Kristalles herrührt.Wesentliches Strukturmotiv sind Doppelschichten von [Si₄O₁₂]-Ringen parallel (001), die durch 10-koordiniertes Ba und oktaedrisch koordiniertes Ti verknüpft werden. Diese Doppelschichten haben die Pseudosymmetrie C mmm mit Symmetrieebenen senkrechta, b undc ^*. Sie werden nachc ^* gestapelt und um –3/8a translatiert. Die rhombische Pseudosymmetrie läßt andererseits die Translation +3a zu, was für die Zwilligsbildung und die häufige Stapelungsunordnung verantwortlich ist. Diese Doppelschichten werden weiter durch 7-koordinierte SE und 4-koordinertes Fe verknüpft.Die Rollen des Fe, welches eine Punktlage nur zur Hälfte besetzt, und des Na und OH, welche in publizierten Analysen angegeben werden, werden diskutiert.

---

---

Mit 10 Abbildungen     

The crystal structure of nabokoite,Cu7TeO4(SO4)5 · KCl: The first example of a Te(IV)O4 pyramid with exactly tetragonal symmetry

Summary The crystal structure of the tetragonal fumarole mineral nabokoite, Cu₇TeO₄(SO₄)₅ · KCl (a=9.833 (1).Å,c=20.591(2) Å, space groupP 4/ncc, Z=4) was determined by single crystal X-ray methods on type material from Kamchatka. The structure contains complicated {[CU₇TeO₄(SO₄)₄]SO₄} sheets that are intercalated by K and Cl ions. Nabokoite presents the first example of a Te(IV)O₄ pyramid with exactly tetragonal symmetry. The K ions have a somewhat unusual, rather flat coordination.

---

Die Kristallstruktur des Nabokoits, Cu₇TeO₄(SO₄)₅ · KCl: Das erste Beispiel für eine Te(IV)O₄-Pyramide mit exakt tetragonaler Symmetrie

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des tetragonalen Fumarolenminerals Nabokoit, Cu₇TeO₄(SO₄)₅ · KCl (a=9,833(1)Å,c=20,591(2)Å, RaumgruppeP 4/ncc, Z=4) wurde an Typ-Material von Kamtschatka mit Röntgen-Einkristallmethoden bestimmt. Die Struktur enthält komplizierte [Cu₇TeO₄(SO₄)₄]SO₄-Schichten, die durch K- und Cl-Ionen verbunden werden. Nabokoit liefert das erste Beispiel für eine Te(IV)O₄-Pyramide mit exakt tetragonaler Symmetrie. Die K-Ionen haben eine etwas ungewöhnliche, ziemlich flache Koordination.

---

---

With 2 Figures