钼矿石物相的快速分析方法

钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

敞开酸溶—电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中的稀土元素

目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法,样品前处理主要采用碱熔和封闭酸溶,但这两种前处理方式均耗时较长,不适合批量样品处理,敞开酸溶是一种操作较简便的方法,在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品,用时较短,是处理样品最多的方法,广泛应用于岩石、土壤及各种矿物的样品前处理.锑矿石通常含锑量较高,直接测定后会对仪器造成污染,本...     

电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析

锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中的锡

原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法等传统测试方法存在受样品中伴生元素干扰大、稳定性差、检出限高、分析效率低等不足。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中锡元素含量的分析方法,用过氧化钠对样品进行熔融分解处理,热水浸取后用酒石酸-盐酸酸化,采用铑作为内标进行仪器信号漂移校正,同时用高倍稀释的方式来克服基体干扰。方法检出限为0.1μg/g,精密度小于5%,最低检出浓度为0.4μg/g,测试范围为12.5～12700μg/g。本方法操作简便,分析速度和数据质量都优于传统分析方法。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。     

承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法

依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除

对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中碘的方法。试样经磷酸、高氯酸分解,用氨水调至弱碱性,直接用电感耦合等离子体质谱法测定,方法检出限为0.33μg/g,加标回收率为95.0%~97.4%,精密度(RSD,n=12)为2.77%~3.17%。经磷矿石国家一级标准物质(GBW 07210和GBW 07211)验证,结果满意。     

感耦等离子体质谱法在高纯稀土氧化物分析中基体谱线干扰的研究

研究了采用感耦等离子体质谱分析高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质时的基体谱线干扰问题,以Ｐｒ和Ｈｏ为例,定量考察了基体的质谱峰对相领持谱的谱线干扰及其与仪器分辨率和极偏压的关系;以Ｙ为例,研究了除氧化物和氢氧化物外的其他基体衍生物的干扰及其与仪器工作条件的关系,结果表明,高纯稀土氧化物基体浓度为ｍｇ／ｍｌ时,分辨率应控制在０．６ａｍｕ以下,除基体的ＭＯ＾＋ＭＯＨ＾＋离子干扰外,还存在着比较严重的ＭＨ＾＋     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅

利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数，载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20～100ng/L的分析精度(RSD，n=3)＜10%,标准加入回收率在85%～115%，检测下限为0.62ng/L，并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。     

封闭酸溶-等离子体质谱法分析超细粒度地质样品中42个元素

采用封闭压力酸溶,电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定了超细样品的42个元素,研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明,用超细粉碎样品（〈30μm）,取样量减小至2mg仍能保证取样代表性,总用酸量可减至0．5mL,反应时间也可大大缩短。采用超细样品可更好地发挥ICP—MS技术高灵敏度的效能,从而达到保护环境、降低分析成本、提高分析效率的目的。     

感耦等离子体质谱法进展

文章对感耦等离子体质谱法的现状和进展做一简略回顾。重点介绍仪器进展概况、接口技术以及干扰问题等基础研究；简介１９９２年至１９９４年期间的应用研究工作。引用文献２０８篇，未收集有所有文献。     

铁矿石物相分析标准物质的研制

介绍了研制铁矿石物相分析标准物质的研制工艺及技术关键，列出了磁性铁中铁、碳酸铁中铁、赤（褐）铁矿中铁、硫化铁中铁、硅酸铁中铁和全铁的原始数据和定值数据。所研制的６个标准物质已于１９９５年被国家技术监督局批准为一级标准物质，编号为ＧＢＷ０７２７１～０７２７６。     

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。