协同萃取和分光光度测定铀(Ⅵ)

考虑到铀需要量的增加,提出了一种快速并有选择性测定铀的方法。乙酰丙酮与吡啶联合已应用于铁、钻、镍、镉和锌的协同萃取中。进一步研究表明,铀(Ⅵ)以黄色络合物形式被(乙酰丙酮和吡啶协同)定量萃取也是可能的,并(这种络合物)可在400nm处进行分光光度测定。铀(Ⅵ)的溶剂萃取法在专题论文中已有扼要叙述。β二酮类如乙酰丙酮、二苯酰甲烷、TTA和STTA已应用于铀的萃取和分光光度测定。但这些方法受铋、铬、铜、铁、铅、钛、锰、钒、钨)EDTA等的干扰,pH值也是一个关键因素。磷酸三丁酯与乙酰丙酮作协同剂已有应用。本文系统地研究了在乙酰丙酮和吡啶体系中铀的协同萃取。这个方法可在最短时间     

金—金试剂—吐温—80络合体系显色反应的研究及其应用

金试剂、试剂名称:4.4′一二(二乙基)苯硫酮(BDPTK)。在pH4.2—6.0磷酸—磷酸氢钠介质中,金试剂与金形成紫红色的络合物,且灵敏度高,选择性好,现已应用于矿石中微量金的分光光度测定。但金试剂与金形成的络合物不溶于水,而溶于与水混溶的乙醇介质中。我们在实验中发现,非离子表面活性剂吐温—80对金试剂与金的显色反应具有明显的增溶作用和增敏作用。本文研究了金—金试剂—吐温—80络     

涂层金属丝离子选择电极测定金(Ⅲ)

本文描述了一种基于1,2,4,6-四苯基吡啶四氯金酸盐离子对的涂层金属丝金离子选择电极,在金浓度为10~(-2)-3×10~(-6)M范围内,电极具有良好的能斯特响应(斜率59mv/p Au)。试验了22种离子仅有铊严重干扰。用电极测定Ag-Pd-Au合金中的金,得到了满意的结果。对待测金属离子的带负电荷卤化物和假卤化物络合物为电活性物质的涂层金属丝离子选择电极已有报道,并已用于测定以卤络合物状态存在的铁、铜、汞、锌和铋,及以四硫代氰酸钴(Ⅱ)络合物状态存在的钴。将这些金属的络阴离子与Aliquat 33bs和benzalkonium形成的离子对络合物并入到PVC膜(聚氯乙烯)的涂层金属丝离子选择电极之中。四氯金酸(Ⅲ)与1,2,4,6-四苯基吡啶离子对的形成和萃取最近已有报道。这种离子对具有很高的萃取率和很好的选择性,可作为涂层电极的电活性物质,有关电极的选择性取决于离子对的萃取性能。本文报道了利用该电极选择测定金的方法。     

铊与铜试剂的络合物吸附波

有关铊与有机试剂络合物来提高极谱测定的灵敏度,至今尚未见报导。基于S~=离子比Ⅰ~-离子在滴汞电板上的特性吸附更强,我们选择一些含巯基-SH的试剂进行试验,观察了胱氨酸,硫脲,铜试剂,吡咯烷-α-硫代甲酰胺与铊(Ⅰ)离子形成络合物的极谱行为,发现在中性或微硷性的溶液中铊     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍~1、硼~2、釠~3等的测定、但对用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。本文研究了铍试剂Ⅲ极谱络合物吸附波测定家的体系,发现在pH5.5±0.2的醋酸—醋酸铵的缓冲液—0.0025％。铍试剂Ⅲ—0.2％抗坏血酸体系中,在-0.35和-0.47伏得到铍试剂Ⅲ及其与镓络合物的良好吸附波。当镓含量在0.005—0.8微克 毫升时,峰电流与浓度呈线性关系。并对该吸附波的机理进行了探讨:方法已成功地用于岩石、土壤中镓的测定并取得满意的结果。经精密度测定,RSD为6.3-6.7。     

催化比色法测定化探样品中微量碘(F-CNS-NO2体系)

化探样品中碘之含量甚微,给测试带来很大困难。目前测定微量碘的方法一般手续繁长,不适于大批化探样品的分析。 根据资料的报导,在硝酸介质中,亚硝酸盐存在的情况下,碘能分解硫氰化铁络合物,使红色变浅,籍此进行定量测定。 我们把这一催化体系(Fe~( )—CNS~-—NO_2~-)应用于测定化探样品中微量碘,取得了满意的效果。方法简便快速。检测限为0.1ppm,达到了化探扫面样品的分析要求。     

热解—催化滴定法测定岩石土壤中的痕量碘

岩石土壤中微量碘的测定目前较普遍使用的是离子选择电极法,它的优点是简捷、准确、测定范围较宽,但对于痕迹量的碘似有困难。催化比色、催化滴定法灵敏度较高,但大多采用半熔分解样品,带入的外来离子给测定带来麻烦。我们采用热解法使碘与大多数共存离子分离,在铈(Ⅳ)—砷(Ⅲ)体系中,碘的存在使反应速度加快,以硫酸亚铁铵使反应终止,然后用铈(Ⅳ)滴定过量的亚铁。     

以丁酮为衍生剂的气相色谱法测定盐湖水中碘

建立了一种快速、批量测定盐湖水中碘含量的气相色谱法。碘离子与丁酮通过卤代衍生反应生成碘丁酮,由气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)进行定量测定。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)确认了3-碘-2-丁酮和1-碘-2-丁酮两种异构体产物。采用两种异构体峰面积之和进行定量计算,标准曲线线性相关系数r20.999,方法的检出限为0.2 ng·L-1,10次重复测定RSD小于2%,加标回收率为94.7%~102%。方法可满足盐湖卤水中微量碘的测定,经验证该方法也可推广至海水、油田卤水、沉积物压榨水和孔隙水等水体中碘离子的快速测定。     

银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法

发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。     

DAM-MIBK萃取原子吸收测定矿石中的金和银

二安替比林甲烷与金和银离子形成的络合物在HCl-H_3PO_4-H_2SO_4混合低酸度中可溶于甲基异丁基甲酮而被近于定量地萃取,将萃取有机相直接喷雾于空气—乙炔火焰中进行金和银的原子吸收连续测定,是行之有效地准确方法。试验了四十余种元素的离子对萃取金和银的影响,消除和抑制了碱金属、碱土金属、铁、铜、钨、钼、锑等元素的干扰,因而提高了测定金和银的准确度.方法适用于铜精矿和地质样品中微量金和银的测定。可测定0.05克/吨以上的金阳0.01克/吨以上的银,变动系数金为0.06-3.85%和银为0.71-2.47%。     

超痕量铀光度分析的若干进展

本文综述了近十多年来超痕量铀光度分析方法的一些进展,包括激光液体/固体荧光法和分光光度法。由于激光技术、光纤技术、时间分辨技术以及多元离子缔合物分光光度体系的应用,大大提高了铀分析的灵敏度,应用这些方法已能满意地测定低至10~(-12)—10~(-9)g/g的铀。     

锑的野外快速分析方法——锑-5-Br-PADAP光导比色法

详细考察了在野外实验条件下碘锑络合物与2[(5溴2吡啶)偶氮]5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)形成蓝色三元络合物的各种影响因素,制定了适合野外使用的测定锑的快速光导比色法。样品经王水封闭溶解后,用尿素除去残余的HNO3,在H2SO4介质中使碘锑络合物与5BrPADAP形成三元络合物,用自行开发研制的光导分光光度计进行比色测定。方法检出限(3s)为0.26μg/g,加标回收率为96.4%~102.4%,11次测定的精密度(RSD)小于8.90%。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。     

单矿物微量化学分析Ⅲ荧光分光光度法直接测定钛铁矿中铈

铈(Ⅲ)在硫酸、高氯酸、盐酸介质中出现荧光,可以在其他希土离子存在下进行测定。本文针对地质试样观察了32种金属成分允许存在量。铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)导致荧光熄灭,用盐酸羟胺还原;铊(Ⅰ)用铝片还原;铂(Ⅳ)在处理矿样过程中转化成硫酸络合物消除干扰。本法取毫克量试     

金表生富集的吸附机制

本文确立了Au(Ⅰ)、Au(Ⅲ)氯络合物的电子结构与它们在不同吸附剂上的吸附能力之间的关系。得出结论:形成次生金矿床的原因之一是Au(Ⅲ)离子在特定矿物上的选择性吸附,使Au(Ⅰ)离子发生失衡反应而形成金属金。     

V—5-Br-PADAP—H_2O_2三元络合物分光光度法测定矿石中的微量钒

2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1:1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢     

以酚藏花红—AuCl_4~-为电活性物质的PVC膜金离子选择电极的研制和应用

金离子选择电极,国内外均有过报道。本文选用了多种阳离子交换剂,特别是金的光度分析法中使用的碱性染料,经过正交试验对比选择,最后研制成以醌亚胺类碱性染料酚藏花红—AnCl_4~-离子缔合物为电活性物质的P V C膜金离子选择电极,用于矿石中金的测定,获得较好的结果,为水溶液中直接测定微量金提供了一种新的手段。     

在镧和氯化十六烷基三甲基铵共存的条件下用3、4、5、6四氯棓因萃取-分光光度法测定钍

1.绪言一般情况下使用含长链烷基的季铵盐可以形成胶束,在有机试剂与金属离子中间生成高次络合物,并能促进络合物在水中的可溶性进而在水溶液中即可测定。因此有很多报告介绍过用二甲苯酚橙(xo),棓因(Gall)衍生物分光光度法测定钍(Ⅳ)和3价稀土离子的方法。此外还有报告介绍过在有机试剂与金属离子之间的阴离子络合物中添加阳离子表面活性剂使之形成离子缔合体后     

在吐温—40存在下矿石中的硫氰酸盐光度法测定

本文研究了铁(Ⅰ)与硫氰酸盐-吐温-40的显色反应。在pH1.7—3.3的盐酸-乙酸钠介质中显色。络合物的最大吸收峰位于484 nm,摩尔吸收系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—200μg/25ml服从比尔定律。方法适用于矿石中铁的测定。     

用滤纸负载固相反射散射分光光度法测定银

探讨一种新的固相分光光度法——固相反射散射分光光度法，通过滤纸对银缔合物的分离富集，研究Ag与对二苯胺基卡叉若丹宁形成的缔合物在滤纸相的反射散射吸光度(Ag)，从而测定样品中的Ag。实验结果表明，在酸性条件下，Ag(Ⅰ)与若丹宁在表面活性剂介质中形成稳定的缔合物，可以被均匀地抽滤到滤纸相表面，该缔合物最大吸收波长(λ)为590nm；Ag(Ⅰ)质量浓度在O～12μg/25mL范围内，与吸光度呈线性关系；Ag的检出限为0．05μg/mLL，相对标准偏差(RSD)为4．3％。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法(二)银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定0.010-50μg/g银量的新方法.此法由两个各自独立而又配套的部分组成.一是直接测定0.25-50μg/g银量的Ag-TMK-SDS三元络合物光导比色测定法;二是测定0.010-0.25μg/g银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法.可在同一份试液中依次完成.前者检出限为0.006μg/ml(K=3);测定铜、铅和锌矿石标样GSO-Cu-1(含银3.87μg/g)、GSO-Ph-1(含银14.7μg/g)和GSO-Zn-1(含银13.5μg/g)中的银,RDS(n=11)分别为1.6%、3.7%和3.4%;后法可检出5ng/g银;测定地球化学标样GSD-3(含银0.59μg/g)中的银,RSD(n=11)为6.t%.方法较为简便、快速、准确和灵敏.用光导比色计测定,结果准确度、精度均有较大改善,且与室内原子吸收法相当.故所定方法具有广阔的应用前景.