生物样品中硒形态分析前处理技术

样品前处理过程在硒形态分析中至关重要。文章对生物样品中硒形态分析的前处理方法,包括液相萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取等及其应用进行归纳总结,指出了痕量、超痕量硒形态分析前处理技术的未来发展方向主要集中在满足简单、快速和环境友好的自动化处理,并着重于样品前处理的各种萃取技术在线耦合以及与硒形态分析检测器联用技术。     

土壤中不同形态砷的分析方法

选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA (甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)。从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果。土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(Ⅴ)为主,没有检测到有机砷。测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%～8.19%。     

地下水中砷形态标准物质研制

砷元素的不同形态对人体有不同的毒性,无机砷的毒性最大,有机砷毒性较小,准确测定水体中尤其是地下水中砷形态的含量对于人体健康和环境保护有重要意义。但目前国内外尚缺乏地下水中砷形态的标准物质。文章研制了5个地下水砷形态标准物质,候选物样品采自山西和内蒙古高砷地区,在样品的采集和制备过程中使用冷冻干燥法和加保护剂两种方法保证砷形态稳定,定值参数为砷全量、As(Ⅲ)、As(Ⅴ),定值方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。经检验,制备的砷形态标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列标准物质研制中首次应用冷冻干燥技术,样品保存问题得到了很好的解决,采用多家实验室协作定值,测试方法准确、可靠,标准值和不确定度合理,填补了国内外砷形态标准物质研制的空白。     

Arsenic Speciation in a Contaminated Gold Processing Tailings Dam

Gold recovery in ores containing arsenopyrite releases significant amounts of arsenic into the environment due to mineral processing and oxidation during storage. The extent of arsenic weathering in a tailings dam has been investigated. Speciation of As in surface and pore waters and pond sediments showed that for gold tailings in the dam, As enrichment took place in the pore water relative to the surface water. In pond sediments As was predominantly present as residual arsenopyrite and partly as a substance co-precipitated with iron hydroxide. The arsenic release from the sediment results from a reductive dissolution of the arsenopyrite and Fe oxides. In the surface water, arsenate and arsenite are the main arsenic species (arsenate is dominant), but in the pore waters methylation processes play a significant role. Arsenic transport is accompanied by the transformation of As into the less toxic compounds (methylated species) co-existing with the most toxic species (arsenite).     

天然水体中汞形态分析

简要归纳了天然水体中汞形态分析的分离(萃取、吸附、电化学分离、色谱)及检测技术(分光光度法、原子光谱法、质谱法、电化学分析法),指出了未来针对痕量超痕量汞形态分析新技术主要集中在样品前处理和便携式在线现场分析,着重推荐高效、经济并具有广阔应用前景的液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱( LC - HG - AFS)用于痕量超痕量汞形态分析.     

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。     

Speciation studies of arsenic in the environment and in human

Arsenic is the 20th most abundant element in the Earth crust. Humans are exposed to naturally occurring and anthropogenic sources of arsenic compounds in the environment. A wide variety of adverse health effects have been attributed to chronic exposure to high levels of arsenic. More than two-dozen arsenic compounds （species） are present in the environment and in biological systems. The various arsenic species have dramatically different behavior and toxicity. This presentation briefly describes arsenic speciation analysis, human exposure to and metabolism of arsenic species. Environmental issues on arsenic in Canada are briefly discussed. These include （1） the arsenic waste left from previous gold mining and smelting activities; （2） the domestic use of wood treated with chromated copper arsenate; and （3） use of well water as the source of drinking water by approximately one third of the Canadian population.     

环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ．分析技术在化学形态分析中的应用

文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。     

汞的形态分析研究进展

综述了自然界、特别是人体内汞的存在形态,讨论了汞形态分析中样品的预处理、分离富集、分析方法的研究现状和进展,指出了汞形态分析所面临的问题,对矿物药的药效研究及毒性和安全性评价具有一定指导意义     

Speciation of adsorbed arsenate on the surface of hydrous iron oxide

Adsorption of arsenate on hydrous iron oxide is an important process controlling geochemical cycling of arsenic in environment as well as the fate of arsenic-bearing mining wastes. The widely accepted view on the mechanism of adsorption is that arsenate is adsorbed via bidentate binuclear inner-sphere complexation. In this study, we characterized the arsenate-hydrous iron oxide sorption solids synthesized at pH=3-8 using Fourier transformed infrared spectroscopy （FTIR） and X-ray diffraction （XRD）. It has been determined that poorly crystalline ferric arsenate developed on the surface of iron oxide when arsenate was sorbed at acidic pH, while at alkaline pH the adsorption of arsenate was via bidentate complexation.     

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具.本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电...     

生态地球化学土壤样品元素形态分析方法研究

对生态地球化学土壤样品,采用振荡提取法提取样品中离子交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态(包括部分硫化物);采用等离子体发射光谱法测定其中Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn,原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Se。方法的质量参数满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。     

地下水砷污染分析

阐述了含砷黄铁矿等含砷矿物以及岩石矿物附着砷等天然来源,同时从气候、环境地质以及水化学环境等方面分析了砷在地下水中的迁移和富集规律。研究表明：干旱、半干旱地区、封闭的地形地貌、断裂凹陷等外部环境有利于高砷地下水的形成,同时含水介质性质、地下水径流条件以及地下水中pH值、Eh值、不同的无机和有机组分对砷在地下水中迁移富集起着重要作用。在此基础上从砷的“来源—影响因素—影响过程—高砷形成”角度提出了地下水砷污染的成因模式,对砷中毒病区的环境问题调查与地下水砷污染的防治具有重要参考价值。     

土壤中氟的形态分析

以宁夏盐池地区高氟土壤为例,采用连续提取法对土壤样品中各形态氟进行提取,离子色谱法测定各形态氟的含量。根据研究目的及土壤特点将氟的形态划分为水溶态、离子交换态、可还原态、可氧化态及残渣态5种形态;对各种形态连续提取过程中使用的提取液进行了选择。采用建立的方法获得提取土壤中F-的检出限为0.76μg/g;方法精密度(RSD,n=7)各形态氟为水溶态氟11.3%,离子交换态氟13.5%,可还原态氟10.7%,可氧化态氟8.9%。     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。     

新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅲ. 作为毛细管区带电泳-电感耦合等离子体发射光谱的接口用于砷的形态分析

发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ,二甲胂酸钠０．３５ｍｇ／Ｌ     

环境水样中铬形态分析方法研究

研究了水体中几种形态铬的存在状态,分离条件。提出离子交换为主的铬形态分离流程。结合二苯碳酰二肼光度法可测定水样中总铬,溶解态铬,颗粒态铬,六价态铬,无机态和有机态三价铬。已用所拟流程于水样及药物中铬的形态分析,水样加标回收率在９２％－９７％,药物分析结果与标量相符。     

呼和浩特市大气降尘中镉赋存形态分析

采用Tessier连续提取法对呼和浩特市不同区域的9个大气降尘样品中镉的赋存形态进行了研究。结果表明,各形态含量在总镉中所占比例由大到小排列顺序依次是:铁锰氧化物结合态>残渣态>碳酸盐结合态>强有机结合态>可交换态。大气降尘中镉的5种形态占总镉的平均质量分数由大到小为:铁锰氧化物结合态31.80%,残渣态24.42%,碳酸盐结合态19.04%,强有机结合态14.61%,可交换态10.13%;铁锰氧化物结合态是主要存在形态;铁锰氧化物结合态镉、有机结合态镉、残留态镉这三种形态镉生物有效性很低,但当环境改变时可能发生镉释放,应予以关注。汽油和煤的燃烧以及工厂排放镉能加大城市大气降尘中的镉含量。     

水环境中磷的赋存形态及其分析方法研究进展

文章归纳总结了近年来国内外在水环境中磷的赋存形态这一领域的研究进展,着重介绍了水体和沉积物中磷赋存形态的分类、不同形态磷的前处理及其提取、分析测定方法,概括了其研究现状,并对以后的发展趋势作了展望。这对于深入揭示水环境中磷的赋存形态及其环境与生物地球化学循环有着重要的指导意义。