改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中低含量铂族元素及铼的含量

报道了一个改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中铂族元素及Re含量的新方法。将封闭的卡洛斯管置于高压釜中,然后在高压釜中加水,密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消卡洛斯管中由酸产生的内压,这样就可以避免传统的卡洛斯管在高温高压下可能发生爆炸的危险。由此可以加大取样量,降低铂族元素测定过程中的块金效应及检出限,使超低含量铂族元素的测定成为可能。12g样品在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h,基本上可以使各种地质样品中的铂族元素矿物完全溶解。一次溶样可以测定全部铂族元素及Re,全流程空白值极低,国际标样测定结果稳定可靠。     

卡洛斯管溶样法对苦橄岩中铂族元素的溶解效果考察

卡洛斯管-逆王水溶样方法被普遍运用于基性、超基性岩的铂族元素分析。然而该方法对于这类硅酸岩,尤其是超基性岩的溶样效果一直未被系统探索。Puchtel等曾报道过一些科马提岩中的铂族元素在不同溶样条件下的测度结果,该结果漂移很严重,且并没有随溶样条件的优化而     

不同溶样方法测定超基性岩中铂族元素的对比

火试金法[1]、酸溶结合碱熔法[2]和卡洛斯管法[3]常用于样品的分解.其中卡洛斯管法的空白值最低,广泛应用于基性、超基性岩中铂族元素和Re-Os同位素测定.     

原子吸收法直接测定摇床样品中的金

建立了原子吸收法直接测定摇床样品中的金的分析方法.采用王水溶样,以10％王水为介质.火焰原子吸收法分光光度计测定摇床样品中的金该方法具有设备投资小、流程短、劳动强度低、速度快、污染小等特点.对比试验结果表明,该方法测定结果和火试金方法相一致.     

王水溶解矿样后酸不溶物中的残留金

地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

铼-锇同位素分析样品预处理研究进展

文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃取等分离富集Os的方法。由于地质样品的复杂性,Re、Os含量的不均一性及测试方法的多样性,要求在具体分析过程中不同的样品使用不同的消解方法和分离富集方法。当前国内应用较成熟的Re、Os分离方法是Carius管逆王水分解样品,原位蒸馏或CCl4萃取方法分离Os,阴离子交换法或丙酮萃取分离Re。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。     

阴离子树脂—活性炭吸附石墨炉测定铂钯

将样品用王水分解定容静置后,采用阴离子树脂—活性炭混合吸附体系进行静态吸附,将吸附体高温灰化后再以王水分解定容,用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液中的铂、钯.该方法检出限为铂0.084ng/g,钯0.025 ng/g,回收率铂为95％～ 103％,钯为95％～ 98％.     

Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄

将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中,于230℃溶样10h.利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re.采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿(HLP)的Re-Os年龄.对取自12个小瓶中17个样品所测平均年龄为221.3±0.3Ma,置信度95%.中值年龄和平均绝对偏差为221.34±0.12Ma.美国克罗拉多州立大学AIRIE小组19次单独取样所测HLP的平均年龄为221.3±1.0Ma,置信度95%.中值年龄和平均绝对偏差为221.34±0.24Ma.     

应用不同介质溶样-火焰原子吸收法测定多金属矿中的银

样品经王水分解,在酸性介质中,用火焰原子吸收法测定矿石中的银。称取其具有代表性样品的最低重量,通过控制盐酸介质的浓度,使溶液中AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-。比较了王水与四酸溶样的测定结果,本方法的检出限为1×10-6,对国家一级标准物质进行测定,精密度与准确度均符合规范要求。     

稀王水冷浸—活性炭富集测定501铀矿床和土壤样品中的金

本文介绍了用稀王水冷浸、活性炭富集测定铀矿床和土壤样品中金的方法及结果。     

泡塑振荡吸附测定金含量影响因素的探讨

将金矿样品在630℃高温中灼烧,搅拌2-3次,可消除硫、砷、有机质、碳质等的影响,然后采用王水溶解,并在20%王水介质中,加1. 5ml饱和溴水,用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附Au元素,清洗后挤干水分,再用0. 3%硫脲溶液于沸水浴中解脱,同时做标准曲线,最后通过原子吸收法测定Au含量,其结果与活性碳吸附法测试分析结果十分相近。     

金标样定值中全金量的湿法分析

含金试样经王水溶解,溶液经活性炭吸附-碘量法测定溶液中的金;残渣经氢氟酸和王水再溶解,活性炭富集-火焰原子吸收测定残渣中的金;两项结果相加作为样品中金的总量。方法用于金的地质标样定值分析,结果与标准值吻合(E<3s)。     

磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银

地质样品经王水分解后,在一定浓度的王水和盐酸介质中,以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银,用20g/L硫脲溶液解脱,采用等离子体发射光谱法测定,金、银的回收率为98%~101%,方法检出限金为0.001μg/g,银为0.001μg/g。     

电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫

样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。     

SnCl2还原冷原子吸收测定化探样品中的汞

样品经低温稀王水溶解，在选定的仪器条件下，用氯化亚锡还原，测定汞的吸收峰值，方法简便，快速，价廉，适用于大批化探样品的测定。     

MIBK负载泡塑吸附-中子活化法在金标样定值中的应用

试样经焙烧、王水分解后,在8％的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x～xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。     

泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金

介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5％－10％王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱，以抗坏血酸作为基体改进剂，采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度（RSD，n=12)为8.44%-11.5%，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。     

铼—锇同位素分析中试样化学预处理方法进展

评述了用于Re-Os同位素体系分析的化学前处理技术的发展。简要介绍了卡洛斯管熔样法、Os的CCl4提取、溴提取和微蒸馏方法。卡洛斯管封闭熔样方法，有效地防止了Os的挥发损失和保证了Os同位素平衡，是一种很有发展前景的熔样方法。蒸馏法仍是分离和纯化Os的有效方法，溶剂（CCl4)提取和溴提取法在许多实验室里应用，而微蒸馏则是Os的二次纯化的主要方法。Re的化学分离和纯化仍是离子交换和萃取法。引用主要文献29篇。