原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展

原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。     

微区原位X射线荧光光谱法测定银合金及首饰

利用带微区分析功能的新型X射线荧光光谱仪,对银合金及首饰中Ag、Cu、Zn等元素进行微区原位分析,建立合理的定量分析方法。该方法具有良好的精密度和准确度,可应用于银合金及首饰的无损检测,并象电子探针测量那样避开焊点,准确地测定各元素的含量。     

微束微区X荧光矿物探针分析仪的研制

一种新的矿物微区成分分析技术与矿物探针分析仪主要针对显晶或隐晶矿物的成分分析。该分析仪是以能量色散X射线荧光分析原理为物理基础,采用X光管和X聚焦透镜组成微束X射线激发源、以电致冷Si-PIN半导体探测器为X射线探测器和数字X射线谱采集器组成能量色散射线X荧光分析系统;采用40倍光学放大和CCD相机相合实现微区的显微放大,通过程控三轴微控台实现微区的定位。该探针分析仪能够实现对样品表面Φ35μm范围内多元素定性与定量分析,快速鉴定矿石的物质成分,精确度好于10%(RSD)。测定对象可以是天然岩石、矿石及其光片、薄片样品等;可应用于野外条件下的现场和驻地的岩矿石矿物的微区快速成分分析。     

现场X射线荧光分析技术

本文从携带式X射线荧光仪器、现场分析技术和技术应用三方面论述了现场X射线荧光分析技术的进展.从X射线激发源、X射线探测器和电子线路单元等角度,将携带式X射线荧光仪划分为四代,即以放射性同位源为激发源、以NaI(Tl)闪烁计数器为X射线探测器为技术特征的第一代仪器;以放射性同位素源和正比计数器为技术特征的第二代仪器;以放射性同位素、电制冷半导体探测器和以嵌入式微处理器为控制核心的多道脉冲幅度分析器为技术特征的第三代仪器;以低功率微型X射线发生器为激发源、电制冷半导体探测器和全数字化X射线能谱采集器为技术特征的第四代仪器.在现场分析技术方法方面,论述了X射线仪器谱解析技术、基体效应校正技术和现场原位分析中不平度效应、湿度效应、荧光颗粒不均匀效应校正技术进展.介绍了现场X射线荧光分析技术在地质矿产普查、环境污染调查、文物现场鉴定和合金分析等领域的应用进展.指出了目前国产携带式X射线荧光仪处于第三代和第四代仪器水平之间,低功率微型X射线发生器和电制冷半导体探测器还依赖于进口,全数字X射线能谱采集器还有待商品化;现场多元素分析的准确度和方法检出限都有待进一步改善;便携式仪器的应用领域有待拓宽.     

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。     

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。     

扫描核探针技术在现代地质分析中的应用

作者列举了利用扫描核探针对深海锰结核、单个微化石、锰矿、等地质试样的微区定量分析和元素空间分布分析结果，说明 该技术特别是质子诱导Ｘ－射线发射技术在地学领域的作用并指出其广泛的应用前景。     

Scanning Nuclear Microprobe Techniquein Modern Geoanalysis

作者列举了利用扫描核探针对深海锰结核、单个微化石、锰矿、恐龙蛋化石和恐龙骨骼化石等地质试样的微区定量分析和元素空间分布分析结果，说明该技术特别是质子诱导Ｘ射线发射技术在地学领域的作用并指出其广泛的应用前景。关键词扫描核探针元素空间分布分析     

电子探针分析技术进展及面临的挑战

电子探针是研究地球与行星物质组成最基础的微束分析技术。近年来,固体地球科学和行星科学的不断发展,促使电子探针分析技术取得了一系列进展:矿物微量元素分析、稀土矿物测试方法完善、副矿物定年、富Fe矿物/熔体Fe~(3+)含量测定、场发射电子探针及软X射线分析谱仪的开发及应用等。同时,电子探针分析技术也面临着诸多挑战:微量元素测试在降低检测限的同时,还需要提高分析的准确度和精确度;降低二次荧光效应的影响;场发射电子探针在低电压下需要建立全新的分析条件和校正方式。基于这些挑战,电子探针未来在微量元素监测标样开发、二次荧光效应校正、场发射电子探针及软X射线分析谱仪应用、波谱仪完善和微区多种分析技术集成等方面具有发展潜力,以便为地学样品的研究提供更丰富、更准确的微米尺度成分信息。     

电子探针分析在地质工作中的应用

电子探针分析是近三十年来发展极为迅速的显微分析测试技术之一。它是用聚焦成1微米左右的电子束,直接轰击样品表面,在约1平方微米的区域内,对组成元素激发产生的特征X射线进行分光,从而求得其波长和强度,对该微区的元素进行定性和定量分析。探针分析引进地质工作,对鉴定细小矿