离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ,离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后,进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ,去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％,回收率９９．０％￣１００．８％;ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４）,回收率９８．８％￣１０１．２％。同一分离柱经多次测定造     

利用液相色谱仪测定水中氟离子氯离子硫酸根

对来自2个厂家的液相色谱仪和电导检测器进行连接、调试,使其能正常运行,并确定检测饮水中某些无机阴离子的最佳工作条件.     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

离子色谱法测定硫化矿中高含量硫和砷

选定了混合熔剂的比例及用量,试样经半熔后制备成与淋洗液匹配的试样溶液,结合色谱条件的选择成功地将离子色谱法应用于硫化矿中高含量S和As的测定。含As 42.44％和含S20.97％的试样其相对标准偏差(n=8)分别为0.53％和0.47％     

积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子

采用积分安培-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子,该方法的相关性好( r>0.999),精密度高(RSD%<4.0),样品加标回收率为90~110%,溴离子检出限为5.6μg/L ,碘离子检出限为2.1μg/L。本法简便、快速、准确且选择性好,可用于分析地下水中的溴离子和碘离子。     

离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法

采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。     

离子色谱法同时测定污泥中的重金属离子

研究了离子色谱法同时测定污泥浸出液中重金属离子的方法。采用IonPac CS5A阳离子分离柱,以草酸(MetPac)为淋洗液,紫外检测—离子色谱法分离测定污泥浸出液中常见的阳离子(Pb2+,Cu2+,Cd2+,Co2+,Zn2+,Ni2+),方法检出限为0.023~0.357 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.62%~4.95%,加标回收率为93.9%~105.3%。该方法用于污泥中的重金属离子同时测定,具有很好的实用性。     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫

本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。     

连续自动再生化学抑制-离子色谱法测定石膏及其制品中的氟和氯

测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物,传统分析方法过程复杂,分析速度慢,准确度及灵敏度低。本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯,以Na2CO3-Na HCO3作为淋洗液,色谱柱分离后通过抑制器降低背景电导,用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件,在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9998),方法检测限为0.15 ng/m L(氟)和0.28 ng/m L(氯),加标回收率为95.0%~99.7%,精密度(RSD)均小于5%(n=8)。本方法采用超声提取技术,无需净化处理即可直接分析,半小时内完成前处理,且避免了目标分析物的损失。与离子选择电极法相比,检测限由μg/m L提升至ng/m L级别。     

用离子色谱法测定金矿区水样中常规无机离子

利用DX－120离子色谱仪进行阴阳离子的精密度和准确度测定，100mg/L时相对标准偏差范围为1．00％－3．80％，回收经95．83％－105．00％；5mg／L时相对标准偏差范围为1．18％－4．57％，回收率92．40％－103．20％，完全达到实际要求。用该离子色谱仪测定甘肃阳山金矿山水样中常规无机离子，数据表明该区域水质较好，所测离子浓度都未超过饮用水标准。     

谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。     

铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的快速测定

用硝酸钾溶液沉淀硅氟酸根离子,分离大量的基体,滤液与氯化钡在保护剂的作用下,形成硫酸钡悬浊液,用分光光度计于波长440nm处测定其吸光度。方法的表观摩尔吸光系数为1.7×10^5L·mol^-1·cm^-1,测定范围为0、04～0．48g／L。应用于铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的测定,结果与重量法基本一致,7次测定的相对标准偏差小于7％,加标回收率为97．5％～101．7％。     

离子色谱法同时测定铀矿浸出液中的阳离子

对铬铁矿中亚铁的测定方法进行了探讨。首先对已有方法进行了验证和筛选,然后对Li2SO4助熔剂的助溶作用及其反应机理进行了研究,从而推荐了H2SO4-H3PO4-V2O5-V(Ⅳ)-Li2SO4和H2SO4-H3PO4-Ce(SO4)2-Li2SO4两种改进型的溶剂体系用于铬铁矿试样中亚铁的测定,所得结果具有良好的重现性。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

预富集柱—离子色谱法测定高纯水中痕量氟和氯

在国产离子色谱仪上加装填充有季铵型阴离子交换剂的预富集柱,所设计的流路和方法可将测定Ｆ－和Ｃｌ－的检出限分别降至０１７μｇ／Ｌ和０２７μｇ／Ｌ。测定精密度好,ＲＳＤ＜５％,方法满足反应堆堆芯冷却水中痕量Ｆ－和Ｃｌ－的检测要求。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。