液膜富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用乳状液膜体系对水中痕量铅进行分离富集,研究表面活性剂,内相试剂,膜增强剂等对分离富集过程的影响,确定了二环己基－１８－冠－６（ＤＣ－１８－Ｃ－６）－Ｓｐａｎ８０－丙三醇－四氯经碳－Ｎａ４Ｐ４Ｏ７液膜体系的最佳组成及最适宜的实验条件,并用该法与火焰原子吸收法结合测定天然水中的痕量铅,富集倍数为４５左右,回收率大于９９％,相对标准偏并为０．７７％。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。     

黄原酯棉富集—火焰原子吸收法测定盐和水样中的痕量铅

本文介绍用黄原酯棉富集-火焰原子吸收法测定盐和水样中的痕量Pb,用于盐样中0.5—20μg/g和水样中5—200μg/L Pb的测定,结果与其它方法基本吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ）均为１：１２％,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定碳酸钙中铅和镉

将碳酸钙试样用盐酸溶解后,在0.6mol/L的盐酸介质中,用KI-MIBK萃取试样中微量的铅和镉,有机相用原子吸收分光光度法测定。该方法测定铅的相对标准偏差为2.38%-6.31%,回收率为96.5%-97.0%;测定镉的相对标准偏差为4.50%-5.52%,回收率为96%-102.8%。结果可靠,具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。适用于碳酸钙中铅、镉的测定。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银

研究了在线萃取系统流程中最佳参数,提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量Ag的分析方法。检出限为0.54ng/ml,对于含Ag 20ng/ml试样测定10次,精密度(RSD)为1.64％,分析速度可达20～30N/h,经地质标样分析验证结果可靠。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态钴

重金属的毒性和迁移性不仅取决于总量,而且取决于特殊的化学形态,其中有效态容易被植物吸收,对人体的危害更严重,因此准确测定土壤中的重金属有效态含量非常重要。但土壤中有效态金属的含量通常很低,而且干扰组分多,直接进行仪器分析测定比较困难。本文以0.1 mol/L盐酸为浸提剂,甲基红为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,建立了一种浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定土壤中有效态钴的新方法,提高了测定的选择性和灵敏度。在最佳实验条件下,钴的线性范围为0.10~2.00 μg/mL,方法检出限为0.03 μg/mL,方法回收率为94.0%~104.0%,应用于分析0.5 μg/mL钴标准溶液,9次平行测定的相对标准偏差为3.3%。通过测定发现不同地区土壤中有效态钴占钴总量的比例差别很大,土壤中重金属有效态含量更能直观地传递出重金属在土壤中的迁移能力、存在状态以及危害程度等信息。     

鸡蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的微量铅

鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%～104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料中的微量铅

利用四价锡的氯化物沸点较低的性质,将锡挥发除去,并用硫脲络合银离子,以消除银和锡对铅测定的干扰。制定了火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料样品中微量铅的分析方法。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于银锡焊料中微量铅的检验。     

碳酸钙共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定卤水中痕量铜铅锌

以碳酸钙共沉淀卤水中的痕量Cu、Pb、Zn,用火焰原子吸收光谱法测定。对试剂的加入量、富集时间、酸度等影响因素进行了实验,选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析,加标回收率为Cu94．0％～97．6％、Pb94．0％。102％、Zn93．4％-102％。对卤水样品6次测定的相对标准偏差为Cu0．49％、Pb0．79％、Zn1．85％。     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

原子吸收光谱法测定氰化液中的铅

通过对比实验,选用柠檬酸钠做络合剂,实现了在碱性介质中用原子吸收光谱测定铅的方法。应用该方法测定实际样品的结果与其他方法相符,对于2.19mg/L Pb浓度的试液10次测定的RSD为1.8%。     

火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金

采用经典火试金法测定高品位金,操作流程长,影响因素多,在铅扣灰吹过程中易挥发选出大量的铅,对实验环境造成严重污染.本文将20.0～100.0 g取样量先分成若干小样量进行焙烧,经50％王水完全分解后分离滤渣,所得若干份滤液定容于同一容量瓶内,分取适量体积进行泡沫塑料富集,将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中金的含量.方法检出限为0.101 μg/g,通过多个国家一级标准物质和分析样品验证,准确度和精密度满足相关要求.此方法测定灵敏度高,取样量为20.0 ～ 100.0 g,有效地提高FAAS法取样代表性,同时拓展了FAAS法测定矿石中金的含量范围,针对50.0 ～ 550.0 μg/g中高含量段的金结果同样可靠.     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

精铟试样用HCl溶解,在稀HCl介质中,利用氘灯扣背景,消除基体的干扰。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283．3nm处测定铅,测定范围为0．001％-0．005％,加标回收率为97．8％～103％,相对标准偏差RSD（n=7）≤5％。与其他方法对照,结果相符。     

固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓

目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。     

内标和快速共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食盐中的镉

探讨了用火焰原子吸收法测定以（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-Ni（Ⅱ）为共沉淀体系，以Mn（Ⅱ）为内标，在pH=9．0的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的痕量Cd。当试液为100mL时，方法的检出限为5．7μg/L，加标回收率为96％～101％，相对标准偏差（RSD，n=6）〈5％，基本消除了基体干扰。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒

利用测试液中当铝离子浓度超过钒离子浓度两倍以上，铝对钒的吸收信号增感基本恒定，且能较好地克服其它元素的化学干扰，建立了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钒的方法。方法的检出限LD为0．33mg／L。应用于国家一级地质标准物质中痕量钒的测定，结果与标准值相符。对GBW 07303水系沉积物样品测定6次，ω^-(V)=119．0μg/g，RSD为4．5％。     

火焰原子吸收光谱法测定南丰蜜桔叶片中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对南丰蜜桔叶片中的Cu,Zn,Mn,Fe,Co等5种元素的含量进行了测定,其方法简便、精密度高和灵敏度高。详细的研究了消解酸的种类、HNO3和HF的比例、消解酸的体积及消解时间对测定结果的影响。测定结果表明,南丰蜜桔叶片中铁和锌的含量较高。