巯基棉富集分离-原子荧光光谱法测定高碳高硫地质样品中痕量硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)应用于测定地质样品中的痕量硒具有较高的灵敏度,但复杂的基质仍会增加分析难度,尤其是富含有机质样品与硫化物样品中的有机碳、复杂配合物和共存离子等带来的干扰,故样品前处理十分重要.采用常规的巯基棉(thiol cotton fibre,TCF)富集分离方法处理富含有机质样品与硫化物...     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中痕量汞

氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹，刘明晦（大同市环境监测站）１实验部分（１）仪器及试剂ＡＦＳ－１２０型双道原子荧光光谱仪，采用２８６微机作整机控制及数据处理；光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置，对...     

巯基棉富集分离——冷原子吸收法测定天然水中痕量汞

用巯基棉富集水中痕量汞,用饱和氯化钠的盐酸溶液解吸,冷原子吸收法测定。当水样取１Ｌ时,最低检测浓度可达０．００３μｇ／Ｌ,方法相对标准偏差为３．８￣６．９％,巯基棉汞平均回收率为９１．１％。该法操作简单、快速、富集倍数大,适用于天然水中痕量汞的分析。     

悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞

拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目,试样质量浓度１５ｇ／Ｌ,用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定,水溶液标准作校正曲线,方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定,结果与标准值相符,对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ ５）测定１１次,ｘ为０１０５μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５４％。     

巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞

介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。     

原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析

水系沉积物中汞可分为三种形态，即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0．004μg/L，精密度（RSD，n=11）为4．2％，回收率为92．2％～105．4％。     

巯基棉分离富集－感耦等离子体发射光谱法测定河流湖泊底泥中总汞

利用巯基棉强选择性吸附的特点，将底泥中Ｈｇ与其共存元素有效地分离而富集，避免了大量Ｆｅ的干扰，实现了底泥中Ｈｇ的ＩＣＰ－ＡＥＳ摄谱法测定。对含Ｈｇ０．２２０μｇ／ｇ的标准参考物５次取样平行测定，其相对标准偏差（ＲＳＤ）为６．１％，按５～１０ｇ取样量，Ｈｇ的检测限为０．００１μｇ／ｇ，能满足水环境监测的需要。     

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定.本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案.双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80％王水溶液对样品沸水浴提取5...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷

样品用硝酸-高氯酸混合酸消解,考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件,包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L,仪器的检出限为0．26μg／L,加标回收率为94．0％-104．0％,方法的精密度（RSD,n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离,继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L,回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。     

黄原酯棉富集-冷原子吸收法测定水和地质样品中的痕量汞

研究了黄原酯棉富集Hg的最佳条件,用黄原酯棉富集-冷原子吸收法测定水和地质样品中的痕量Hg,方法灵敏、快速。     

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。     

微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷

建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。