氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。     

AFS-830原子荧光光度法测定化探样品中的锡

本文研究了在三酸即盐酸、硝酸、高氯酸存在的条件下,地质样品于中温电热板上进行热分解,至样品冒高氯酸白烟,其目的赶尽硝酸,趁热加入盐酸将锡还原成低价,再用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,消除铁、镍等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光光度法测定化探样品中锡的量。此方法在酸度、灯电流、硼氢化钾浓度、还原剂等众多因素进行了改进,经国...     

电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定~(111)Cd、~(113)Cd、~(114)Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(~(114)Cd/~(114)Sn或~(113)Cd/~(113)In)随干扰源浓度增大逐渐变大,~(114)Sn对~(114)Cd的干扰系数在0.0272～0.0222,~(113)In对~(113)Cd的干扰系数在0.0670～0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%～9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。     

地质样品中铂族元素的分析测定方法

文中阐述并归纳了近年地质样品中铂族元素的分离、富集及测试方法方面的最新进展。铂族元素本身的超痕量性,要求实验过程中对空白值的控制,干扰元素的扣除和检测限的降低更为严格,同时要克服块金效应。文中对消解过程中常用的火试金法、酸溶、碱熔方法和卡洛斯管法(Carius tube),分离富集过程中的Te共沉淀和离子交换法,测试手段中的原子光谱法、中子活化法和等离子质谱法等方法的最新进展进行了总结。由于复杂的地质样品中PGE的浓度范围不一、赋存形式多样,要求在具体样品分析过程中灵活地搭配使用各种分离富集和检测方法,结合笔者所在实验室在实验过程中发现的问题,对各种不同类型地质样品中铂族元素的分离富集、样品处理及测定方法也进行了总结。     

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd，使Cd与共存干扰元素Cu、Ni、Pb、Zn有效分离，消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰，从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3ng／L（3σ）；测定精密度（RSD）为1．9％（对1μg/L Cd，n=11）。用该方法对国家一级标准物质（土壤、水系沉积物和岩石）中的痕量镉进行了测定，结果与标准值相符。     

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。     

AFS测定动物组织中的痕量硒和砷

原子荧光法测定地质样品中的硒、砷已被广泛应用。但用于测定动物组织中痕量硒、砷却报道不多，本文着重研究了动物组织的消化条件及测试条件。经对国家标准物质ＧＢ０８５５１猪肝标样进行分析，结果令人满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的锡

多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分.含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量.方法检出限为0.20μg/g,样品中Sn的含量为7.47 μg/g和21.6 μg/g时,RSD(n=12)分别为6.5%和4.0%,加标回收率为88.6%～113.0%,经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋

样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

原子荧光光谱分析技术的创新与发展

原子荧光光谱法(AFS)因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一.我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专著;每年发表大量的研究和应用成果.本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专著出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展.提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向.     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

岩石矿物高含量锡的测定

测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。     

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%~3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%~107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。     

XGY-2020A型原子荧光光谱仪的研制

气体发生-原子荧光光谱法是一种新的联用分析方法,也是目前原子荧光光谱分析领域中最有实用价值的分析技术。应用新型电子、计算机等技术成功研制了XGY-2020A型全自动双通道气体发生-原子荧光光谱仪,提升了新型原子荧光光谱仪的自动化水平和技术性能。重点介绍了最新研制的XGY-2020A型原子荧光光谱仪的原理、主要组成和软硬件系统。     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲

介绍了铜矿中Ｓｅ，Ｔｅ的测定方法，样品经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解，以含ＨＣｌＯ４的０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液通过７４３型阳离子树脂分离Ｃｕ，原子荧光光谱法测定Ｓｅ，Ｔｅ。     

粘土中氯离子的测定方法改进实验

针对目前国内测定粘土中的氯离子采用碱熔分解、硫氰酸汞比色法所存在的问题，进行了改进实验。采用硝酸溶解样品，有效地消除了S^2-对Cl^-的干扰，用洗涤好的滤纸过滤，在硝酸酸度为1．0mol／L条件下，用硫氰酸汞显色测定，达到了好的效果，提高了方法的精密度，完全能达到水泥原料的规定要求。该方法操作简便、快速、实用，适宜大批量样品的分析测试。     

地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定

在原子荧光光谱法中,通过改进地球化学样品的分解条件、预处理及测定条件,使硒与砷、锑以及铋、汞能在同一母液中测定,而且实现了硒与汞或铋的双道同时测定.方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求.     

郑州市土壤重金属污染状况和质量评价

本文采用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法对郑州市及周边地区化探扫面(1∶10万)采集的1014个表层土壤样品进行分析,结合单因子污染指数法、内梅罗指数法评价了土壤中重金属含量水平、形态特征和污染分布状况。结果表明,8种重金属的平均含量都低于《土壤环境质量标准》Ⅰ类土壤的临界值;从地表到深部重金属元素含量逐步降低;在测区1000 km2范围内,一级、二级、三级土壤面积分别占89.6%、9.4%、1.0%,土壤质量总体良好。在极个别中、重度污染区,重金属主要以难以迁移和被植物利用的残渣态、铁锰氧化态形式存在,目前对人及环境的实际危害很小。