苯基荧光酮—TritonX—100分光光度法测定地质样品的微量锗

研究了在磷酸介质中,Ｇｅ＾４＋与苯基荧光酮、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的显色反应。结果表明,在４．０ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,Ｇｅ与苯基荧光酮形成了组成比为１：４的高灵敏配合物,方法有很高的选择性,无需分离或掩蔽,可直接测定地质样品中微量Ｇｅ。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。     

743型大孔阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定样品中钍的不确定度评定

对743型大孔阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定样品中钍的不确定度进行了评定。根据其测定方法和测定程序,通过对各不确定度的来源分析,计算了相对不确定度分量、合成相对不确定度和扩展不确定度,详细介绍了不确定度的评定过程,分析结果显示出整个测定过程中易带来误差的步骤,为分析人员获得更为准确的结果提供很好的指导作用。     

草酸钾法测定铀水冶浸出液中余酸的研究及应用

研究了用草酸钾为掩蔽剂的K2C2O4 MgCl2 法测定浸出液中剩余酸度,比(NaPO3 )6 法及EDTA Ca法优越,本法对铀、铁、铝、钼等干扰离子掩蔽能力强,掩蔽效果好,测得的余酸量为真实的硫酸含量.在现场运行11d24h跟班取样, 拟定余酸工艺参数7. 0±2g/L,在生产上运行四个月铀的浸出率月平均值大于93%,硫酸消耗降低,生产成本下降,从而解决了铀水冶工艺长期存在的一个难题.     

过量酸性铬蓝K隐色光度法测定铜的研究

在pH 4.0的微酸性介质中,酸性铬蓝K同Cu~(2+)形成稳定的红色络合物,用H_2O_2为隐色剂可以隐去过量显色剂的颜色,消除高色度背景的影响。络合物的最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为1.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0～1.4μg/ml范围服从比尔定律。方法已应用于测定矿样中的Cu。     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定微量铬的研究及应用

研究了铬（Ⅲ）与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）的显色反应。在ｐＨ２８的邻苯二甲酸氢钾ＨＣｌ缓冲溶液中，铬（Ⅲ）与ＡＳＡ（Ⅲ）形成蓝色配合物，其最大吸收峰位于６００ｎｍ处，摩尔吸光系数为５０１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物组成比为１∶１，铬的质量浓度在０～０６０ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。结合离子交换分离，应用该法测定了煤飞灰、茶叶和水样中铬的含量，结果与二苯碳酰二肼法相符     

皖西南安庆月山铜(钼)矿床中金的赋存状态研究

应用光学显微镜、化学分析、电子探针和质子探针(PIXE)等多种分析研究方法,系统地研究了安庆月山铜(钼)矿区铜牛井矿床不同类型的铜矿石中金的赋存状态。研究结果表明,矿石中金呈显微自然金存在,它们分别是含银自然金、银金矿和纯金存在于石英脉型铜矿石、含铜方解石脉以及闪长岩型铜矿石中;主要载金矿物是黄铜矿、黄铁矿等矿物。研究结果为该矿区矿石中伴生金的综合利用提供了科学依据,同时也为同类矿床中金的赋存状态研究提供了新的方法。     

1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸的合成及其应用研究

采用常见易得无毒的H-酸为主要原料,在H-酸分子骨架上链接分析功能团,制得了1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(3,5-diBrPAH),系统研究了3,5-diBrPAH与Cu2+的显色反应及其应用。实验表明,在pH为8． 0条件下,Cu2+与该试剂形成1:1的络合物,并且稳定时间达5 h,其最大吸收波长为λ=620 nm,表观摩尔吸光系数为3．27 ×104L·mol-1·cm-1,Cu2+浓度在0-25μg／50 mL范围内符合比耳定律。该法可用于矿石及土壤样中微量铜的测定, 简便迅速,结果较令人满意。     

二溴羟基苯基萤光酮胶束增溶光度法测定痕量锗的研究及应用

系统地研究了二溴羟基苯基萤光酮在不同表面活性剂存在下与Ｇｅ的显色反应。在０．２－２．０ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中,显色反应灵敏度高（ε５１８＝１．４１×１０＾５）、显色速度快且至少稳定２４ｈ,干扰少,Ｇｅ量在０－５００ｎｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律,经应用于矿石中痕量Ｇｅ的直接测定,证明方法可行。     

祁连山高寒草原碱性土壤固氮微生物数量及固氮基因(nifH)群落结构研究

对祁连山高寒草原碱性土壤可培养固氮菌数量、 固氮基因(nifH)群落结构及其理化性质进行了研究. 结果表明: 固氮菌数量在土层0~40 cm处于3.6×10⁵~0.21×10⁵CFUs·g^-1之间, 除了海拔3 001 m的土样AQ4外, 其他3个土样固氮菌数量随着土壤深度的加深而减小. 固氮菌数量与地下生物量呈显著正相关性, 与有机碳、 可溶有机氮、 速效磷和速效钾呈正相关性, 而与pH值和全盐呈负相关性. 通过基因测序得到的37个固氮基因nifH克隆中, 蓝藻门占41%, 变形菌门占8%, 厚壁菌门占14%, 未知菌株占37%; 蓝藻门在除了AQ4外的土样中普遍存在, 并且是AQ1的优势固氮菌群. 此外, 还发现了4个新的nifH基因, 分别是AQ1-12(KC412109)、 AQ4-3(KC412133)、 AQ4-4(KC412133)、 AQ4-5(KC412133), 其中后三者是土样AQ4的优势种群.     

新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在的条件下 ,与Zn(Ⅱ )显色反应的适宜条件。试验结果表明 ,在pH 4.6～ 5 .8范围内 ,锌与该试剂形成 1∶4的稳定配合物。最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.33× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,0～ 16 μg/2 5mL锌符合比尔定律。该法用于人发中锌的测定 ,结果满意     

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明,在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ,其λｍａｘ＝３７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次,ＲＳＤ＝３．２％。     

新显色剂5-(3-羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉与镍显色反应的研究与应用

本文研究了新显色剂５－（３－羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉（５－ＨＡＨＱ）在十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ４．４～５．６范围内与镍（ＩＩ）的显色反应,并拟定了光度法测镍的方法。镍与显色剂形成１∶４的稳定的红色配合物,ε４９５＝８．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－４·ｃｍ－１,镍在０～０．７２μｇ／ｍｌ范围内遵循比耳定律。用于测定钢铁中微量镍,结果满意。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。     

外向式杯[4]芳烃偶氮类新试剂的合成及其与钴(II)显色反应的研究

合成了一种外向式杯 [4 ]芳烃偶氮衍生物新试剂 ,试验了其性质 ,并研究了与钴 (II)的显色反应条件。在乳化剂OP存在下及pH9～ 10的缓冲介质中 ,形成稳定的红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 10nm ,摩尔吸光系数为 1.60× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钴含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。本法灵敏度不太高 ,但选择性较好。     

meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量金的研究

提出了用meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量Au,对反应机理进行了初步探讨。该体系稳定,25ml体积中Au量0～0.1μg时与△F值呈良好的线性关系,检出限为0.1ng/ml。对于0.08μgAu测定12次,其RSD为2.3％。方法已应用于金矿中痕量Au的测定。     

冀西北水泉沟杂岩体及与其有关金矿床的~(40)Ar-~(39)Ar同位素年代学研究

冀西北金矿集中区是我国华北地台北缘金矿成矿带的重要组成部分,区内金矿主要产于水泉沟碱性杂岩体及邻近的太古宙变质岩内。Ar-Ar同位素年龄测定结果显示,金矿床成矿年龄(172～188 Ma)与水泉沟碱性杂岩体的形成年龄(304～306 Ma)相差达120 Ma。综合研究推断金矿床不是碱性岩浆直接演化产物,而是在燕山期构造—岩浆活动影响下,地下循环热流体对矿源岩——碱性杂岩体淋滤、萃取,形成富含金的成矿热液,最终在有利的成矿构造部位沉淀富集的结果。因此本区的金矿床均属于与碱性杂岩体有关的改造型热液金矿。     

水杨基荧光酮析相光度法测定(微)痕量钛的应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,钛与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）的析相显色反应,重点探讨了干扰及干扰元素的消除,以不同类型的国家级水系沉积物和硅酸盐和人发标准试样,考证了本法对（微）痕量钛测定的适用性。试验表明,在适量抗坏血酸和酒石酸钾钠为掩蔽剂,控制ｐＨ１．５￣２．０范围,ＳＡＦ与Ｔｉ形成灵敏度较高的紫红色配合物,其λｍａｘ＝５３４ｎｍ,ε５３４＝１．３９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。钛