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为准确、快速检测环境水体中多氯联苯(PCBs),建立了液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定18种PCBs的分析方法。通过对样品前处理流程、气相升温程序、载气流速、进样口温度等参数的优化,采用 HP- 5MS UI色谱柱 (30 m × 0.25 mm×0. 25μm)对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择离子监测模式(SIM)进行检测。结果表明18 种PCBs在5 ~ 100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2均大于0.995。空白中低、中、高三个不同添加浓度下的样品平均加标回收率为78.1% ~ 101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.272% ~ 3.28%,方法检出限(MDL)在0.44 ~ 0.96 ng/L之间。本方法选择性好、灵敏度高、重现性好,应用于实际样品检测的加标回收率在70.8% ~ 104%之间,能够满足环境水体样品中18种多氯联苯同时检测的分析要求。 相似文献
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狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度(RSD)为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限(0.0088 μg/L)低于文献的检出限(0.05 μg/L),7种多氯联苯的检出限(0.0012~0.0067 μg/L)低于文献的检出限(0.147~0.289 μg/L)。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。 相似文献
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液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药 总被引:3,自引:1,他引:2
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。 相似文献
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采用超声提取,固相小柱净化,高效液相色谱-荧光-紫外二极管阵列检测器串联的方法测定水、土壤、植物中16种多环芳烃含量。用正交法优化了固相萃取条件,并通过选择最佳荧光激发和发射光谱波长提高了荧光检测的灵敏度。仪器检出限0.02~8.15ug/L,方法精密度1.38%~7.59%,线性范围0.2~300ug/L,相关系数>0.999 1,样品加标回收率75.1%~96.3%。 相似文献
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为了寻找一种灵敏准确测定有机污染物水样中微量汞的方法,通过高锰酸钾—过硫酸钾消化氢化物发生原子荧光光谱法测定,发现汞含量在0.100 0~1.000 0ug/L范围内呈线形关系,相关系数为0.999 6,检出线为0.006 6ug/L,相对标准偏差在0.7% ~ 2.3%,样品加标回收率在93.1%~102.9%之间.该方法检出线低,灵敏度高,精密度好,准确度好,适合于有机物较多体系水样中汞的测定. 相似文献
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研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd(Ⅱ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为,实现了Pd(Ⅱ)的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd(Ⅱ)的新方法。该方法的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.09~2.0mg/L,在最佳实验条件下,萃取率达94%。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定,相对标准偏差(RSD,n=5)≤2.4%,加标回收率为96%-103%。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%。 相似文献
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原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银 总被引:1,自引:1,他引:0
样品经四酸分解,1%的硝酸提取,2%硫脲定溶。石墨炉原子吸收测定样品中的银,方法检出限0.014ug/g,精密度(RSD,n=6)4%~16%;回收率为96%~104%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药 总被引:6,自引:6,他引:0
以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol/L NaOH为淋洗液,利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱.碘离子在8.3min洗脱,经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0.05μg/L(进样量500μL,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为1~2000μg/L(r=0.9995)。20μg/L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1.85%。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定,1μg/L碘离子的加标回收率为98%~105%。 相似文献
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目的:对 Celercare M1分析仪定量测定 C-反应蛋白(CRP)的分析性能进行验证。方法根据美国临床和实验室标准协会(CLSI)标准方案,对 CRP 测定方法的线性范围、精密度、准确度、干扰试验以及方法比对等方面进行验证。结果 CRP 检测方法在0.5~200 mg/L 范围内线性良好,回归方程为Y =0.979X +0.456。CRP 低值和高值批内精密度变异系数(CV)分别为5.9%、2.0%;日间 CV 分别为6.3%、2.2%。准确度良好,CRP 低值和高值结果的相对偏差分别为2.3%、0.7%。当血清中胆红素水平不高于340μmmol/L、三酰甘油不高于10 mmol/L 和血红蛋白不高于8 g/L 时,对 CRP 水平的测定没有明显的干扰。Celercare M1分析仪(Y )和 IMMAGE 800(X)测定 CRP 的回归方程为Y =0.944X +0.206,r2=0.996(P <0.05)。Celercare M1分析仪在 CRP 3个医学决定水平(3、10、100 mg/L)的相对偏倚分别为1.0%、4.0%和5.0%,小于1/2总允许误差。结论Celercare M1分析仪定量测定CRP 的线性范围、精密度、准确度、干扰性等分析性能良好,可被临床所接受。 相似文献