野外现场多元素快速分析方法的研究和应用I．分析技术及金的测定

针对野外现场分析的要求，选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术，拟定了30个痕量（或次量、主量）元素的40个分析方法；对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比，或采用标准物质分析进行验证；在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高，满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米Chi酮－微珠析比出色（LD为2ng，RSD＜16％），蛋膜富集－硫代米Chi酮比色（吸附率95％－105％，回收率106％，RE＜9％），氢醌微量滴定（LD为5μg，RE≤2％），用标准物质分析验证方法的准确性，其结果均与标准值相符。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定

针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用.金的测定方法包括硫代米蚩酮-微珠析出比色(LD为2 ng,RSD<16%), 蛋膜富集-硫代米蚩酮比色(吸附率95%～105%, 回收率106%, RE<9%), 氢醌微量滴定(LD为5 μg, RE≤2%),用标准物质分析验证方法的准确性, 其结果均与标准值相符.     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅲ．磷钙镁的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。     

金的野外现场快速分析

利用甲基异丁基酮的易挥发性,从富集了金的磷酸三丁酯-甲基异丁基酮组合萃取剂中自然挥发除去甲基异丁基酮后,使金高度富集在不易挥发的磷酸三丁脂少量有机相中.加入硫代米蚩酮显色剂,可以野外现场目视比色测定金.方法的精密度(RSD,n=10)< 9%.     

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。     

泡塑富集-硫代米蚩酮萃取微珠比色法在野外测金的应用

在野外交通不便和无电力条件下,应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法,实现了5～1200ng/g金的测定,结果与室内化学光谱法比较,无明金样品的相对误差可控制在60％以内,含明金样品的相对误差基本在100％～500％,可以满足化探找金及异常查证的要求。方法能有效地指导化探找金工作。     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

SPME和MCC／UV—IMS的联合应用——地下水和地表水污染的现场快速监测手段

将10．6eV光化电离源离子迁移分光计与多毛细管柱（MCC）的方法联合使用，结合顶空固相微萃取（HS—SPME）和快速色普预分离法，对地下水和地表水污染进行现场的快速监测。在野外条件下，直接检出的污染物的浓度降到上限为lg／L。水中的BTEX、萘、氯烯烃和氯苯的测量方法说明了这种研究方法的潜力。在以前煤气厂的位置调查的污染了的地下水和在金属处理厂位置凋查地下水的实践结果，焦点问题都是污染物为苯、茶和四氯乙烯，这就说明了进行野外测试研究的可行性。