高精度热电离质谱（TIMS）铀系法测定洞穴沉积物的年龄

应用高精度质谱技术通过测定铀系标样和洞穴钙质结层的年龄，初步建立了TIMS铀系测年方法。3个样品的测定结果复现性很好，U含量、同位素比值及年龄值均与标准值吻合，数据的精度提高数倍，显示了TIMS铀系法的优点。     

热电离质谱法测定贵州郑家洞石笋的铀系年代及其古气候意义

本文报道了用高精度热电离质谱（ＴＩＭＳ）法测定的贵州郑家洞ＡＺＪ－２号石笋的铀系年代。该石笋经历了三个速度不同的生长阶段，顶部９０ｃｍ及底部２１ｃｍ生长迅速，ＴＩＭＳ铀系法高分辨率年代结果仍不足以给出其确切的生长速率。精确建立碳氧同位素演化时间坐标的困难，应是从新生碳酸盐提取古气候演变信息的重要制约因素之一。ＡＺＪ－２的生长起止年代为距今１４．７￣１３．８万年，贵州在此期间可能处于温暖湿润的气候条     

热电离质谱铀系法测定碳酸盐标样

用高精度热电离质谱（ＴＩＭＳ）铀系法测定碳酸盐标样的年龄,测定结果与α谱仪铀系法进行比较,铀含量和年龄值均吻合。方法对Ｕ的回收率可达９５％,Ｔｈ为９２％。ＴＩＭＳ铀系法具有样品用量少、测试时间短、精度高的优点。     

第四纪年代学的利器:热电离质谱铀系定年技术

热电离质谱铀系定年技术具有明显的优势 ,如样品用量少 ,测年精度高 ,测年范围宽 ,是中更新世以来有效的测年技术之一 ,可为全球环境变化、新构造运动、古人类的演化等课题研究提供高精度、高分辨率的时间标尺 ,有广阔的应用前景。文中系统地介绍这种技术的原理和实验方法 ,并探讨该技术应用的最新进展。     

石笋高精度高分辨率年代学和古气候研究

古气候变化突变事件的发现和对未来环境变化的预测，提出了取得高分辨率古环境记录的要求。本文介绍了中国洞穴石笋年代学和古气候最新研究的进展以及目前我们用MAT－262质谱仪对洞穴石笋的TIMS铀系定年法对贵州荔波董歌洞、龙泉洞、衙门洞、贵州都匀七星洞洞穴次生碳酸盐石笋进行年代学研究的一些成果。     

热电离质谱法测定贵州郑家洞石笋的铀系年代及其古气候意义

本文报道了用高精度热电离质谱（ＴＩＭＳ）法测定的贵州郑家洞ＡＺＪ－２号石笋的铀系年代。该石笋经历了三个速度不同的生长阶段,顶部９０ｃｍ及底部２１ｃｍ生长迅速,ＴＩＭＳ铀系法高分辨率年代结果仍不足以给出其确切的生长速率。精确建立碳氧同位素演化时间坐标的困难,应是从新生碳酸盐提取古气候演变信息的重要制约因素之一。ＡＺＪ－２的生长起止年代为距今１４．７～１３．８万年,贵州在此期间可能处于温暖湿润的气候条件,似支持Ｗｉｎｏｇｒａｄ等认为氧同位素第５期始于距今１４．５万年的观点。本文数据也可解释为在距今１４．７和１３．８万年前,有二个暖湿气候事件     

Barbados岛珊瑚礁高精度铀系年龄及讨论

应用同位素稀释法热电离质谱(TIMS)技术测定珊瑚礁的高精度铀系年龄。通过对BarbadosⅢ、Ⅳ阶地等样品分析,RendezvousHil和Curacao+6m的TIMS年龄分别为129.2±1.2kaB.P.和125.4±1.1kaB.P.,对应深海沉积物氧同位素第5期5e段的高海面;Kendal山阶地为208.1±1.9kaB.P.,可能代表7c间冰期高海平面的时代。该结果与Edwards等测定同一阶地的年龄一致,与α谱法数据在误差范围内吻合。另外,探讨了初始铀同位素比值的变化,并对TIMS年龄的可靠性做了评价。     

高精度热电离质谱定年及其对第四纪环境研究的意义

用高精度、高灵敏度不平衡铀系热电离质谱（ＴＩＭＳ）法测定第卤纪地质年龄,并已在古气候、古环境、考古学以及近代活动火山作用的研究中取得了一系列重要成果。本文介绍了我们用ＭＡＴ－２６２质谱仪对石笋、珊瑚进行测试并取得比较满意结果的情况。     

热电离质谱(TIMS)U-Th年龄测定及其应用研究初探

尝试了用热电离质谱方法测定南海第四纪珊瑚的Ｕ－Ｔｈ年龄，并利用国家铀系年龄标准物质ＧＢＷ０４４１３来监测分析结果的合理性。结果显示，ＧＢＷ０４４１３的ＴＩＭＳ年龄与作为推荐值的α记数方法测定结果一致，反映出其可靠性；而年龄在１ｋａ左右的珊瑚样品的ＴＩＭＳ年龄与１４Ｃ年龄一致，＞５ｋａ样品的ＴＩＭＳ年龄老于１４Ｃ年龄，体现两种方法的系统差别     

洞穴碳酸钙古气候研究进展

洞穴碳酸钙是陆地环境中一种极为重要的一种古气候信息库［１］。人们已逐渐地认识到诸如石笋、流石、方解石脉等与树木年轮、冰芯、黄土以及湖泊沉积物一样,对环境的敏感性而留下过去变化的高分辨率记录［２］。为了破译这些“密码。”,对它们进行高精度和高分辨率的研...     

不平衡铀系定年的新技术突破──高精度、高灵敏度￣（238）U—￣（234）U—￣（230）Th同位素质谱测定和应用

８０年代中期发展起来的高精度、高灵敏度不平衡铀系热电离质谱定年新技术是同位素定年技术的一次革命性突破，并已在古气候、古环境、古海洋、考古学以及近代火山—岩浆作用研究中取得了一系列重要成果，本文介绍了这方面的研究进展。这一新技术已引起越来越广泛的重视，显示出巨大的应用前景。尽快开展不平衡铀系热电离质谱定年技术的应用，对提高我国的高分辩率第四纪年代学分析技术和应用研究水平有重要意义。     

不平衡铀系定年的新技术突破——高精度、高灵敏度238U-234U-230Th同位素质谱测定和应用

80年代中期发展起来的高精度、高灵敏度不平衡铀系热电离质谱定年新技术是同位素定年技术的一次革命性突破，并已在古气候、古环境、古海洋、考古学以及近代火山—岩浆作用研究中取得了一系列重要成果，本文介绍了这方面的研究进展。这一新技术已引起越来越广泛的重视，显示出巨大的应用前景。尽快开展不平衡铀系热电离质谱定年技术的应用，对提高我国的高分辩率第四纪年代学分析技术和应用研究水平有重要意义。     

The Precision and Sensitivity of Thermal Ionisation Mass Spectrometry (TIMS): An Overview of the Present Status

This paper illustrates that sample size cannot be reduced below a theoretical limit and still achieve the highest precision obtainable on modern mass spectrometers. Reproducibility at the few ppm level is achievable and is related essentially to ion counting statistics. The number of atoms necessary to carry out such measurements is related directly to the sensitivity of the instrumentation. As most of the elements of interest are not major constituents of natural silicates, a lower limit to the size of the starting sample is assessed. Even for a number of elements for which very high ion per atom yields are attained by TIMS, minimum sample mass is an important limiting factor for precious or rare samples and may reduce the scientific output of experiments or place a major constraint on the sampling strategy itself. For rare meteorites or individual Martian samples expected to be returned in amounts at the gramme scale for rocks or at the microgramme scale for dust, the high sensitivity of TIMS is a requirement. Nevertheless, a compromise has to be found between sample consumption and the minimal desirable precision for a useful isotopic measurement.     

超微量钐同位素的热表面电离质谱分析

采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng~2μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于1.1%。     

负热电离同位素稀释质谱法分析锝97稀释剂

用负热电离质谱法对自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行分析测定,并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行标定,选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正,组成分析扩展不确定度为1.3%(K=2),浓度标定扩展不确定度为2.07%(K=2)。     

直接熔融热电离质谱法测定硼硅玻璃中硼同位素比值

硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。     

热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量

选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。     

AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成

利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。