多种类型地质样品中主要和次要元素的X-射线荧光光谱测定

X射线荧光光谱法(XRF)是地质样品中主要,次要组分分析的有力手段。地质样品种类很多,来源不同,各元素含量范围变化大,为了充分发挥仪器的效能,提高方法的适应性,有必要制定一个能适应于多种类型样品分析的方法。     

742树脂粉静态吸附X-射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的铀

为寻找有效且简单的克服基体效应的方法,我们研究了树脂吸附铀的行为:742阴离子树脂具有孔径大,吸附洗脱快等优点,本文择其吸附快之长处,对少量粉末状742树脂(280目以上)吸附铀的可能性进行了探索试验,富集分离效果良好。最终拟定在硫酸介质中以742阴离子树脂静态吸附分离铀,X-射线测量的方法,操作简单易行,方法灵敏度高、稳定。适应于地质、选冶样品中0.00X～X%     

742树脂粉静态吸附X-射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的铀

为寻找有效且简单的克服基体效应的方法,我们研究了树脂吸附铀的行为:742阴离子树脂具有孔径大,吸附洗脱快等优点,本文择其吸附快之长处,对少量粉末状742树脂(280目以上)吸附铀的可能性进行了探索试验,富集分离效果良好。最终拟定在硫酸介质中以742阴离子树脂静态吸附分离铀,X-射线测量的方法,操作简单易行,方法灵敏度高、稳定。适应于地质、选冶样品中0.00X～X％铀的测定。0.138％的样品测定15次,计算其标准偏差为0.0027,变动系数为1.98％。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯

使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。     

大气对X-射线荧光光谱仪检测土壤样品中硫的影响

根据X-射线荧光光谱仪检测土壤中硫的实践经验,发现了该检测方法中大气对土壤样品的检测结果有一定的影响。通过对所采集的太原河东11个样品的检测,以及对标准试样GSS-7、GSS-6系列样品的对比,证明了样品在空气中放置时间,即大气对检测结果的偏差。最后笔者采取即刻检测方法,对太原河东样和标准试样进行了测定,充分证明了检测土壤样品在大气中放置时间对检测结果的影响程度,应该引起土壤检测工作者的足够重视。     

X-射线荧光方法的现场测量

X-射线荧光技术的现场测量,原理基本上和室内样品分析是相同的,这就是根据特征X－射线能量的不同来区别不同的元素,根据元素的特征X－射线强度来测定该元素的含量。     

X-射线荧光测井仪研制初步成果

X-射线荧光测井技术,国际上是在六十年代末期发展起来的。目前在美国、英国、苏联、瑞典等国,已用于地质工作,且效果显著。英国测锡含量与岩心化学分析十分一致。苏联全苏储量委员会确认X-射线荧光测井技术所定的矿床储量可靠。     

X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素

以化学法标定的钛合金作为标准样品,用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量,各元素的RSD≤1.25%。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

地质样品中稀土总量的X射线荧光分析法测定

本文研究了稀土元素Ｃｅ的质量分数ｗＣｅ与由Ｃｅ至Ｌｕ１２元素质量分数之和ｗ１２（Ｎｄ除外）间的关系，发现ｗＣｅ和ｗ１２间存在明显一致的线性相关性。回归ｗ１２－ＩＣｅ标准工作曲线，实现了ｗ１２的直接测定。方法采用直接粉末压片制样，光谱仪测定ｗＣｅ，ｗＬａ，ｗＮｄ，ｗＹ，ｗ１２参数条件实现与稀土总量的转换。按本法对标准物质进行单项测定，结果令人满意     

X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩样品中的主量元素

目前,国内外广泛使用X射线荧光光谱法来测定火成岩、沉积岩等地质样品的主微量元素.用熔融制片,使用X射线荧光光谱法分析地质样品具有快速、简便、成本低的优点,同时合理的测量方法还能得到准确的分析结果.     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫

使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。     

硅锰合金的X-射线荧光分析

在硅锰合金样中加入一定量的硼酸作为黏结剂进行压片试样，然后选择合适条件，用X－射线荧光光谱法测定硅锰合金中的Si,Mn，P，S，C5个元素，分析结果符合国标要求。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

铸造铝合金样品的X射线荧光光谱分析

以西南铝业公司研制的E223系列ZL205A铝合金作为光谱标样，用干扰曲线法结合理论α系数对谱线重叠干扰及基体效应进行校正，建立了X射线荧光光谱测定铸造铝合金ZL205A中除B外的Mg、Si、Ti、V、Mn、Fe、Cu、Zn、Zr和Cd 10种元素的方法。该方法用于实际样品分析，结果与化学法、原子吸收法相吻合。10次制样测量，各元素RSD在0．42％～2．23％。     

熔融制片-X射线荧光光谱法测定锰矿样品中主次量元素

采用混合熔剂熔融制备样片,加入碘化铵粉末,有效地驱赶了锰矿熔融制样时产生的大量气泡,用Axios型X射线荧光光谱仪测定锰矿样品中的Mn、Fe、Si、Al、Ti、Ca、Mg、Na、K、P、Ba、Cu、Zn、Ni等元素的氧化物含量,用理论a系数校正基体效应,方法简便快捷。用国家一级锰矿石标准物质GBW 07266验证,结果与标准值相符;以锰矿石考察方法的精澈（RSD,n=12）,除CuO为10．05％,其余各组分均≤8％。     

基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素

基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。     

地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。