全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素

利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪,以Ｓｅ作内标,同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素,方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ,水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰ ＭＳ法相符,精密度好,对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨

采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。     

一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。     

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。     

X射线荧光光谱法测定锰矿中主次成分技术应用研究

采用高频熔样机熔片分解试样、灼烧减量校正,X射线荧光光谱法测定锰矿中的TFe、Si O2、Al2O3、P、Ca O、Mg O、Mn、Na2O、K2O、Ba、Ti O2。方法精密度为0.003%0.133%(RSD,n=12)。准确度也满足地质实验管理规范要求,测试结果准确、可靠。     

储层定量荧光技术及其在油气成藏研究中的应用

储层定量荧光技术,包括储层颗粒定量荧光(QGF)、储层萃取液定量荧光(QGF-E)、储层颗粒内部油包裹体定量荧光(QGF+)、全息扫描荧光(TSF)和油包裹体萃取液全息扫描荧光(iTSF)等系列技术,已广泛应用于现今油层(含残留油层)和古油层识别、油气成藏历史恢复、油气运移路径追踪以及原油性质测定等.与其他岩矿和有机地化方法相比,储层定量荧光技术具有快速、低成本、分辨率高和易操作等优势.详细介绍了储层定量荧光技术的原理、处理流程、参数意义及其在油气成藏研究中的具体应用实例:(1) 利用QGF和QGF-E技术可有效识别古油层和残留油层,重建油气藏演化历史;(2) 利用QGF-E技术可有效识别测井资料难以识别的致密油层,指导致密油勘探开发;(3) TSF、iTSF、QGF+光谱参数与地化参数之间有一定的内在联系,可以用来检测原油、储层萃取烃和烃类包裹体的地化特征,建立烃类包裹体之间及与原油的联系.还指出了储层定量荧光技术在应用中需要注意的问题以及在其他方面的应用前景.      

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

X射线荧光光谱法测定锌铝硅合金中硅和铁

采用岛津MXF-2400型多道X荧光光谱仪测定锌铝硅合金中硅及铁的含量,对样品分析面进行了选择,考察了分析面光洁度、样品放置时间对测定的影响条件.方法样品前期处理简便,分析速度快,灵敏度高,硅和铁的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.15%和0.44%.与其他方法对照,结果相符.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。     

显微荧光光谱技术在油包裹体研究中的应用——以三塘湖盆地石炭-二叠系火山岩油气藏为例

通过偏光显微镜、荧光显微镜等技术手段,对新疆三塘湖盆地石炭-二叠系火山岩中油包裹体进行了荧光颜色、显微光谱谱形和红绿商值的研究.样品中检测到的蓝白色荧光、黄色荧光和桔黄色荧光油包裹体红绿商Q值分别为0～0.22,0.05～0.46和0.17～0.51,显示了油包裹体成熟度降低的趋势,发黄色荧光而红绿商值低的油包裹体主要来自深部石炭系和南缘推覆带,部分来自北部斜坡带.总体来看,该区火山岩油藏以芦草沟组为主力烃源岩且存在多期油气运聚成藏,石炭系是一套潜在的较高成熟度的烃源岩,北部斜坡带卡拉岗组油藏存在混源充注和"上生下储"的特征.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。     

便携式X荧光光谱(PXRF)测定法在农田土壤重金属分析中的应用

目前,土壤环境调查工作中重金属的检测方法,主要有原子荧光光度法(AFS)、原子吸收光谱法(AAS)和等离子发射光谱法(ICP)等[1,2].然而,这些方法分析重金属时,需经过王水消化[3]或者混酸分解[4]等前处理,过程复杂,周期长,测试费用高,并且对测试人员的身体健康有潜在威胁.     

水杨基荧光酮析相光度法测定(微)痕量钛的应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,钛与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）的析相显色反应,重点探讨了干扰及干扰元素的消除,以不同类型的国家级水系沉积物和硅酸盐和人发标准试样,考证了本法对（微）痕量钛测定的适用性。试验表明,在适量抗坏血酸和酒石酸钾钠为掩蔽剂,控制ｐＨ１．５￣２．０范围,ＳＡＦ与Ｔｉ形成灵敏度较高的紫红色配合物,其λｍａｘ＝５３４ｎｍ,ε５３４＝１．３９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。钛     

便携式X射线荧光分析仪(PXRF)野外现场测试在岩石样品分析中的应用研究

以X射线荧光光谱分析技术(XRF)为基准,对那阿地区的花岗岩和变质岩样品进行测试分析.以实验室所测得的主量元素结果为标准,将PXRF所测得的粉末状岩石样品数据与其对比.在处理样品中Al2 O3、CaO、Fe2 O3、MgO、SiO2、TiO2这六个主量元素的数据时,发现Spearman方法优于Pearson方法.根据不...     

显微荧光光谱技术在油气成藏研究中的应用——以塔里木盆地巴什托上古生界油气藏为例

根据原油在紫外光的激发下产生荧光的特点,通过显微荧光光谱方法,对有机包裹体的荧光光谱进行定量化分析,利用其主峰波长与荧光强度、主峰波长与红/绿商的相关性,对塔里木盆地巴什托上古生界油气藏的成藏特征进行了初步研究。在研究区所采集的32块岩石样品中共获得64个荧光光谱数据。分析结果表明,巴什托上古生界油气藏存在3个油源,其主峰波长主要集中在439~443nm、469~472 nm和498~503 nm三个值段上,且为不同演化阶段的混源充注。前两者来自于寒武—奥陶系烃源岩,由下至上充注成藏;后一油源来自于石炭系巴楚组,随演化程度的变化同时向上、下两个方向充注。综合同期捕获不同主峰波长的有机包裹体,推测研究区至少存在4期油充注、1期天然气充注。