含金地质样品的均匀性及代表性研究

近年来对金矿石的制样研究认为，金测定精密度和准确度较低的主要原因是样品加工中存在的问题。因此，研究不同类型的金矿石制样，改进加工流程，是保证金分析质量的前提．通过对甘肃李子园、小沟里、三洋坝等秦岭山脉区的粗颗粒性金矿石的制样研究，制定出了比较合理的制样流程。     

用于实验室间比对的铀矿地质样品制备及铀含量均匀性检验

为进行核地质分析实验室间比对,采集了南方硬岩和北方砂岩铀矿石样本,按照标准物质制备方法制备了2种铀矿地质样品(编号分别为Albriug-09、Albriug-10),其粒度为小于60μm,铀含量分别为497mg·kg~(-1)和935mg·kg~(-1)。对用于样品均匀性检验的时间分辨紫外脉冲光诱导荧光分析法(TRLIF)进行了分析性能有效性评价。TRLIF测定铀的检出限为0.09mg·kg~(-1),测定范围为0.27~1250mg·kg~(-1);当铀含量范围在4.6~514mg·kg~(-1)之间时,其精密度(RSD%)在9.6%~3.43%之间;当铀含量范围在1.7~514mg·kg~(-1)之间时,其正确度(RE%)在±16.3%~±0.2%之间。应用TRLIF对制备的样品进行了铀含量均匀性测试并采用单因子方差分析法进行了统计检验,其统计量F分别为0.61和0.76,均小于临界值F0.05(9,10)(3.02),表明制备的样品均匀性好,符合实验室间比对测定要求。     

环境标准样品均匀性检验数据漂移校正方法探讨

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势分析校正法等均匀性检验实验方案及数据漂移校正方法。提出采用t检验法判断数据漂移的显著性,在数据漂移趋势不显著的情况下,采用随机分析法进行标准样品的均匀性检验。在数据漂移显著的情况下,宜采用内插校正法或趋势分析校正法对均匀性数据进行漂移校正。以某土壤中Ni元素均匀性检验为例,经采用内插校正法和趋势分析校正法校正漂移数据后,测量值的相对标准偏差(RSD)由3.0%分别下降为1.4%和1.2%,直线模型斜率的绝对值由0.2003 mg/kg分别下降为0.02870mg/kg和4.709×10~(-5)mg/kg。土壤中Ni、Cu、Co、Tl等4种重金属元素的瓶间均匀性不确定度分量(u_(bb))与随机分析法相比,下降最高达78%。在长时间分析测试过程中数据漂移校正效果欠佳的情况下,宜采用随机区组法进行标准样品的均匀性检验。     

堆浸生产中高锑样品金的测定

堆浸提金生产中,高锑样品的湿法测金,用氯化铵和溴化氢挥发法除去锑对金测定的干扰,用氢醌容量法测定,快速、简单,效果明显。     

堆浸生产中高锑样品金的测定

在堆浸提金生产中，应用高锑样品的湿法测金方法，用氯化铵和溴化氢挥发法除去锑对金测定的干扰，用氢醌容量法测定，快速、简单、效果明显。     

透辉石标准物质的均匀性检验及其相关问题的讨论

叙述了透辉石标准物质均匀性检验的方法和结果,确定了最小取样量。对标准物质均匀性检验中的有关问题进行了讨论。     

堆浸生产中高锑金矿样品金的测定

堆浸生产中,高锑金矿样品采用氢醌容量法测金,锑对测定有严重的正干扰,采用氯化铵培烧除锑或溴化氢挥发除锑,可消除锑对金的干扰,该方法快速、简单,效果明显。     

地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨

评介了目前中国地质标准物质研制中样品均匀性检验与评价所用方法,包括:检测方法,统计判别模式,结果的定性、定量表达和最小取样量确定等。对照国家相关技术规范、国际标准化组织导则和国际地质分析者协会的地质标准物质定值协议,探讨了我国地质标准物质均匀性检验与评价中的难点及现存问题。     

Performance of Sample Preparation for Determination of Gold in Samples of Geological Origin

We investigate the performance of sample preparation of gold ores using vibratory (bowl, ring and puck type) mills in common use in mineral analytical laboratories. The main criteria for effective grinding are using reduced grinding charge masses ≤ ca. 50% of nominal bowl capacity and using a grinding aid to prevent caking. We show that gold particles of millimetre scale can be comminuted to ≤ 100 µm by grinding in silica flour, bauxite, synthetic carborundum, or mixtures of silica and these materials using times of up to 5 min and that 95% < 50 µm is achievable with extended grinding. This suggests that modified grinding techniques can be used to make sample masses ≤ 5 g viable for routine determination of gold in geological samples. We also demonstrate homogenisation of a gold‐bearing copper sulfide mineral flotation concentrate alone and in mixtures with silica by extended grinding at reduced charge masses. To support this work, we develop a convenient new benchmark of gold ore sample preparation performance ‘G’, an apparent maximum gold particle size interpolated from replicate analytical variance in order to overcome the limitations of laborious sieve fraction analysis of gold particle size. We show useful agreement between G and sieve fraction analysis of gold particle size in samples and test the viability of G experimentally and by analysis of literature data.     

金活动态提取剂提取-电感耦合等离子体质谱法测定深穿透地球化学样品中的金

金的地球化学勘查基于金的准确测定,地球化学样品中金含量通常处于ng/g水平,需先进行分离富集,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。当前,隐伏矿床勘查是地球化学探测技术的发展前沿,金活动态提取技术是寻找隐伏金矿的有效手段之一。相比于全量分析,金的活动态含量更低,需要解决选择性提取、高效预富集与准确测定等一系列难题。本文采用柠檬酸铵与土壤中黏土矿物及次生矿物作用促使吸附和可交换组分的金进入提取液,以硫脲和硫代硫酸钠络合金使活动态金向提取液中扩散,达到选择性提取的目的,建立了提取液中金的预富集及ICP-MS测定方法。实验确定的分析条件为:采用5g/L柠檬酸铵-2g/L硫脲-5g/L硫代硫酸钠为提取剂,提取时间24h,在酸性硫脲介质下用活性炭富集金,金吸附率可达89.6%～109.2%,灰化解吸温度为650～700℃。本方法检出限为0.05ng/g,相对标准偏差(RSD)为9.4%～10.2%,加标回收率为91.2%～93.4%。与已报道的硫酸铁-硫脲-硫代硫酸钠溶液提取再GFAAS测定的方法相比,本方法具有检出限低、测试线性范围宽、测试速度快的优势;应用于森林覆盖区黑龙江东安金矿区地球化学探测试验,金活动态异常与隐伏金矿位置一致。     

发射光谱法测定化探样品中金

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

野外微量金的快速测定

介绍了稀王水冷浸取，硫代米虫酮显色，以聚丙烯滤棒为载体，一次完成富集、显色的野外测定微量金的方法。对实际金矿样品进行测定，精密度（RSD，n=10）＜6％；对国家级标准物质进行测定，结果与标准值相符     

应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫

目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD,n=12)小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。     

无火焰原子吸收法测定化探样品中的金

样品经灼烧后用王水分解,制成15%的王水溶液,经动态泡沫吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲洗脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定其中的金,本法线性范围宽(0—100ng/mL),检出限低(0.16×10-9)准确度(RE<12%)和精密度(RSD<25%)良好,适合批量化探样品中金的测定。     

罗丹宁纤维富集分离－示波极谱法测定地质样品中的金

考察了螯合罗丹宁纤维富集分离。示波极谱法测定Ａｕ的条件，选用０．１５ｇ罗丹宁纤维装柱（Φ５ｍｍ×８０ｍｍ）富集Ａｕ，吸附Ａｕ后的罗丹宁纤维于７００℃灰化的烧，浸取物在ＮａＯＨ底液中用示波极谱法测定。测定范围为０．４～１４０μｇ／ｍｌＡｕ，经对标样分析，结果与标准值相符。对Ａｕ含量为４．９３×１０￣－６级的标样进行１０次测定，方法精密度（ＲＳＤ）为１．１４％。方法选择性高、稳定性好，适用于Ａｕ含量在０。２×ｌ０￣－６以上地质样品的分析。     

金矿石化学物相分析标准物质的研制

介绍了金矿石化学物相分析标准物质的研制工艺及技术关键，列出了单体金、连生体金、硫化物包裹金、其他矿物包裹金及总金的原始数据和定值数据。经9个实验室共同分析协作，研制的5个标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。该系列标准物质主要用于金矿石化学物相分析质量监控、分析方法评价等。     

Determination of Platinum‐Group Elements and Gold in Ferromanganese Nodule Reference Samples

A measurement procedure for determining of Ru, Pd, Ir, Pt and Au mass fractions in ferromanganese deposits by inductively coupled plasma‐mass spectrometry after acid digestion and anion exchange preconcentration is presented. To eliminate incomplete recovery after sorption preconcentration of the platinum‐group elements (PGE) and Au, a standard addition method was used. Detection limits ranged from 0.02 ng (Pd, Ir) to 0.19 ng (Ru). The measurement results for ferromanganese nodule reference material NOD‐A‐1 and NOD‐P‐1 agree with earlier reported values. Intermediate precision of PGE concentration data for nodule reference materials in this work was 5–24% (1s) and could reflect sample heterogeneity.