钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。     

比色法测定矿石中的钼

在矿石中测定钼,用磷酸盐对钼-硫氰酸盐红色络合物的稳定性进行了实验和研究。     

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度.当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2).     

四酸溶矿——电感偶合等离子体发射光谱法测定钼矿中的钼

为了适应地质找矿和地质大普查工作对矿样测定速度和正确度的要求,对钼矿样品中的钼的测定方法进行试验,探讨在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸的四酸溶矿体系消解钼矿样品,使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定钼的方法。     

磷锑钼蓝分光光度法测定地球化学样品中的磷

磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分     

钨、钼的酸溶法-ICP全谱直读法测定

样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。     

ICP-AES法测定矿石中的二氧化钛

采用等离子直读光谱(ICP-AES)法测定矿石中二氧化钛,探讨了基体及光谱测试条件对钛测定的影响,选择了仪器最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07235作为标准溶液,通过测定标样含量得出的结果,证明了此方法准确可靠,简明快速,十分满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中硅和锶

本文提出的等离子体发射光谱法测定水中的硅和锶,具有检出限低、线性范围宽,样品无需处理,可直接进样测量等优点。检出限：硅(以二氧化硅计)为0．5mg／L;锶为0．001mg／L。方法简便、准确,结果令人满意。     

用偏硼酸锂熔样ICP-AES法测定岩石中Si、Zr等12个元素

本方法采用偏硼酸锂分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测量，在同一份溶液中可以测定硅、钠、铝、钙、镁、铁、钛、锰、钡、锶、钒、锆等元素。通过对国家标准物质测定，其准确度、精密度能满足岩石样品中定量分析要求。     

近50年以来的东洞庭湖沉积物中氮磷硅元素变化与区域环境演变

氮磷硅是水生生物生长所需的生源要素,但过量营养物质输入会导致水体富营养化。长江中下游地区湖泊富营养化已成为区域最严重的生态环境问题之一,已有的研究大多聚焦于氮磷输入对富营养化的影响,而对硅元素的关注较少。文章基于东洞庭湖湖心和湖滨两处浅孔岩芯年代学、总氮（TN）、总磷（TP）、总有机碳（TOC）和生物硅（BSi）分析,并结合流域历史资料数据,揭示东洞庭湖近50年以来的氮、磷、硅元素变化过程,为深入认识人类活动影响下湖泊演化机制提供新线索。研究结果表明,20世纪80年代以来TN、TP和TOC含量均明显增长,主要是由于人为输入氮磷的增加和湖泊内源生产力的提高;生物硅含量呈波动变化。同时,BSi：TN和BSi：TP大幅下降,反映了湖泊中氮磷硅元素非平衡增长过程,硅缺乏现象凸显。BSi：TOC降低反映初级生产力中非硅质藻类（蓝绿藻等）相对增加。氮磷输入增加和大坝对硅的拦截效应会加重水体硅缺乏,进而加剧非硅质藻类增殖风险。

     

生油岩矿物低温催化脂肪酸脱羧生烃的活性评价

在地质低温条件下,未熟生油岩矿物催化脂肪酸脱羧生烃反应生成的ＣＯ２含量很低,因此,通过金属镍催化剂将ＣＯ２转化为ＣＨ４后再用氢离子火焰检测器检测其含量,以提高检测的灵敏度。运用该方法评价了我国七个油田未熟生油岩矿物催化脂肪酸脱羧生烃活性实验结果表明,脂肪酸在未熟生油岩矿物低温催估作用下,其脱羧率与未熟生油岩矿物中的碳酸盐及过渡金属Ｆｅ元素的含量有关。     

基于ASTER遥感数据的西藏多龙矿集区

矿化蚀变信息的提取对圈定成矿区具有重要意义。近年来,运用多光谱遥感数据进行示矿信息提取得到了长足的发展。常用的示矿信息提取技术方法包括优化的主成分分析方法、比值算法、光谱角算法等。选取西藏改则县多龙地区为研究区,以区内多不杂斑岩型铜矿为典型的已知矿床,基于ASTER遥感数据,运用多种示矿信息提取方法进行靶区圈定综合研究,多种技术方法相互印证,避免了单一算法的局限性,为成矿靶区的圈定提供了更为准确的遥感依据。     

ICP-AES法测定金属硅中硼磷铝锰钙镁铁等28种微量和痕量元素

采用ICP-AES法对金属硅中的B、P、Al、Mn、Ca、Mg、Fe等28种微量和痕量元素进行分析。根据元素的化学性质制定预处理方法,优化ICP-AES光谱仪测试样品的最佳工作条件。在缺少金属硅标准物质的情况下,选择硅含量较高的国家一级岩石标准物质（GBW07106）进行试验,该标准物质的回收率在95.0%～104.4%之间,相对标准偏差RSD在0.21%～4.01%之间。实际分析工作表明,该方法准确、快速,符合DZ/T 0130—2006的要求。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤钒矿中钒铁铝磷

石煤钒矿资源的勘探、研究和利用均需对其成分进行准确的分析测试,其中钒、铁、铝、磷等主要成分的测定尚未建立标准方法,当前所用的分析测试方法各有不足。采用碱熔电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定石煤钒矿样品时,高浓度的可溶性盐会导致高背景,干扰测定。酸溶法可避免上述问题,但由于常规的氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸四酸体系不能消除碳和有机质对样品的吸附和包裹,待测成分无法完全释放,需先将样品高温灼烧除碳,过程繁琐。本文采用少量硫酸加四酸的五酸体系处理样品,电热板加热,盐酸浸提,利用硫酸的强氧化性将样品中大量的碳氧化成二氧化碳,免却了灼烧除碳流程,消除了含碳物质对样品的吸附和包裹,显著增强了消解效果。由此建立了ICP-OES测定石煤钒中钒、铁、铝、磷的分析方法,在称样量为0.1g、浓硫酸加入量为0.30mL时,样品消解率达到99%以上。方法检出限为17~51mg/kg,相对标准偏差(RSD, n=11)在1.7%~5.1%之间;相对误差为-4.6%~2.7%。该方法背景低、测定结果准确,可满足石煤钒矿石样品的检测要求。     

Distribution and speciation of metals,phosphorus, sulfate and organic material in brackish estuary water affected by acid sulfate soils

Dissolved (<1 kDa) and colloidal (1 kDa-0.45 μm) size fractions of sulfate, organic carbon (OC), phosphate and 17 metals/metalloids were investigated in the acidic Vörå River and its estuary in Western Finland. In addition, geochemical modelling was used to predict the formation of free ions and complexes in these waters. The sampling was carried out during high-water flow in autumn and in spring when the abundantly occurring acid sulfate (AS) soils in the catchment area are extensively flushed. Based on the high concentrations of sulfate, acidity and several metals, it is clear that the Vörå River and its estuary is strongly affected by AS soils. The high dissolved form of metals limits also the existence of fish and other organisms in this estuary, and certainly also in other similar shallow brackish estuaries elsewhere in the Gulf of Bothnia. However, generally already <20% saline sea water reduces the concentration for OC and several elements (Al, Cu, Cr, Fe, Pb, PO₄ and U) by half and c. 20–30% saline sea water is needed to halve concentrations of Cd, Co, Mn, Ni and Zn. Consequently, these elements as well as organic matters were rapidly precipitated in the estuary, even after mixing with fairly small amounts of the alkaline brackish sea water. Aluminium, Cu, Fe and U most likely precipitate together with organic matter closest to the river mouth. Manganese is relatively persistent in solution and, thus, precipitates further down the estuary as Mn oxides, which concomitantly capture Ba, Cd, Co, Cu, Ni and Zn. In the inner estuary, the high contents of Al is as important than Fe in removing PO₄ and, thus, also reducing the risk of algae blooms in near coastal areas influenced by AS soils in the Gulf of Bothnia. Moreover, the dispersion of metals far out in the estuary is dependent on hydrological conditions, i.e. with high flows the plume of metal-rich water will spread further out in the estuary. Furthermore, the extensive drainage of the catchment and subsequent artificial enlargement of the river channel during recent decades has not only enabled oxidation of sulfidic sediments, but strongly increased flow peaks that reach further out in the estuary.     

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

以Al2O3、K2S2O7、NaF、C作为缓冲剂与样品混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值,以锗为内标用内标法测定样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B的质量分数。