兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。     

锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

对羧基偶氮氯膦与锆显色反应及应用

在０５６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质及溴化十六烷基吡啶存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与对羧基偶氮氯膦形成１∶２的蓝色络合物。其λｍａｘ＝６８５ｎｍ，ε６８５＝６８５×１０４，Ｚｒ（Ⅳ）的质量浓度为在０～０８ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。所建立的方法用于熔铸氧化铝和陶瓷釉料中Ｚｒ的测定，结果与推荐值相符，对于ｗ（Ｚｒ）＝１１８％熔铸氧化铝测定６次，其ＲＳＤ＝０８８％。     

对碘偶氮氯膦与铅显色反应及其应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｐｂ￣２＋的显色反应。在ｐＨ５．８的（ＣＨ＿２）＿６Ｎ。－ＮＯ＿３缓冲介质中，Ｐｂ￣２＋与ＣＰＡ－ｐｌ形成１：２的蓝绿色配合物，在６７５ｎｍ处测定配合物的吸光度，其表现摩尔吸光系数为２．４７×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１Ｐｂ￣２＋浓度在０～１．１６×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ即０～２．４μｍｌ）符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，经共沉淀结合巯基棉分离预处理试样溶液后，测定了硫精砂中微量Ｐｂ的含量。     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

用双波长分光光度法研究偶氮氯膦-mA与钍的显色反应

偶氮氯瞵-mA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)作为稀土元素高灵敏度显色剂,已有文献报导。本文用双波长分光光度法研究了偶氮氯膦-mA与钍的显色反应条件。     

对硝基偶氮氯膦与钇显色反应的研究及矿石中钇的测定

对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)是钇的灵敏显色剂,在吸光光度分析中已得到广泛的应用。本文研究了聚乙烯醇存在下,对硝基偶氮氯膦与钇的显色反应。结果表明,在pH1.25的盐酸介质中,CPA-PN与钇反应生成β型络合物。最大吸收峰位于730nm,其摩尔吸光系数ε_(730)=7.4×10~4,组成比Y:     

钪－对氟偶氮氯膦－TritonX－100显色反应及其应用

当ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时,Ｓｃ与对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）在常温下反应形成ｐ型络合物,表现摩尔吸光系数为６．Ｉ×Ｉ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,ＴｒｉｔｏｎＸ－１００可提高络合物的稳定性使之至少稳定２４ｈ,Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０～０．μｇ／ｍｌ符合比尔定律。方法可用于合金中痕量Ｓｃ的测定。     

铜—DBC—偶氮氯膦—CTMAB三元配合物显色反应的应用

Cu(Ⅰ)与DBC,偶氮氯膦(DBC-CPA)二元配合物的研究已有报道,本文在CTMAB存在下,试验了DBC-CPA与Cu形成三元配合物条件。结果表明,三元配合物体系较相应的二元体系灵敏度、选择性均有明显的提高,反应的酸度条件加宽,符合比尔定律范围增大,方法可用于测定铝合金中cu。 1 试验方法 移取含Cu 5μg的标准溶液于50ml容量瓶中,加入10％NH_4F溶液5ml,10％盐酸羟胺5ml,混匀,加pH为5的HAc-NaAc缓冲液10ml,0.05％DBC-CPA溶液2.0ml,5×10~(-3)m     

铜与间氯偶氮安替比林显色反应研究及铜的形态分析

在ｐＨ４８的邻苯二甲酸氢钾＿ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与间氯偶氮安替比林形成１∶２的蓝色配合物，其最大吸收峰位于６３０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为４２６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｕ（Ⅱ）的质量浓度在０～２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。应用该法测定了桃叶及牛肝标样中的铜含量，测定值与标准值一致。结合活性炭分离，建立了铜的形态分析流程，并测定了茶汤中铜的各种主要形态及其分布。     

铋——对乙酰基偶氮氯磷显色反应及应用研究

对乙酰基偶氮氯磷与铋在０．１６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌＯ４介质中形成蓝色配合物，最大吸收波长为６８５ｎｍ，Ｂｉ在０－２μｇ／ｍｌ的范围内符合比尔定律。ε为５．０×１０＾４ｍｏｌ／Ｌ，络合比为１：２。已用于镍基及铜合金中微量Ｂｉ的判定。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

偶氮溴膦-mk与钍的反应及其应用

在0.05—1.28N的硝酸介质中钍同偶氮溴膦-mK反应,形成蓝紫色络合物。络合物稳定48小时,λ_(max)=680nm,△λ=130nm,ε=8.55×10~4,钍在0—30μg/25ml范围符合比尔定律。当体系中加入阳离子表面活性剂TPB后灵敏度至少提高三倍,钍在0—5μg/25ml范围内符合比尔定律,可用于微量钍的测定。